Молекулярно-массовые характеристики эфиров целлюлозы, полученных при карбоксиметилировании и нитровании древесины

• Автор: Калюта, Елена Владимировна
• Шифр специальности: 05.21.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Красноярск
• Количество страниц: 141 с. : ил.

СОКРАЩЕНИЯ
ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1Л Состав и строение древесины как многокомпонентной полимерной системы
1.2 Методы изучения молекулярного состава целлюлозы и ее эфиров
1.2.1 Физико-химические основы методов изучения молекулярного состава целлюлозы и ее эфиров
1.2.2 Метод фракционирования (дробного осаждения)
1.2.3 Метод турбидиметрического титрования
1.2.4 Метод термомеханической спектроскопии
1.3 Молекулярно-массовые характеристики компонентов древесины
1.4 Молекулярно-массовые характеристики древесины и продуктов ее модифицирования
1.5 Молекулярно-массовые характеристики модифицированной целлюлозы
1.6 Заключение по литературному обзору
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Подготовка и очистка химических реагентов
2.2 Характеристика исходной древесины
2.3 Методики выделения целлюлозы из древесины
2.4 Методика карбоксиметилирования древесины в среде безводного и водного (бЦволы=10 %) пропанола
2.5 Методика карбоксиметилирования древесины в среде водного (^волы=35 %) пропанола
2.6 Обработка древесины смесью СН3СООН - Н202 - Н20 - Н2804

2.7 Модифицирование древесины смесью НМЭз: Н2504: Н20
2.8 Анализ продуктов карбоксиметилирования
2.8.1 Выделение модифицированной целлюлозы из
модифицированной древесины
2.8.2 Определение содержания карбоксиметильных групп в продуктах карбоксиметилирования
2.8.2 Определение содержания азота в продуктах нитрования
2.8.3 Определение растворимости продуктов карбоксиметилирования и нитрования древесины
2.8.4 Определение относительной вязкости и степени полимеризации карбоксиметилированной целлюлозы в щелочных растворах
2.8.5 Определение средней степени полимеризации целлюлозы и
карбоксиметилированной целлюлозы в кадокеновых растворах
2.8.6 Методика турбидиметрического титрования растворов
карбоксиметилцеллюлозы
2.8.7 Методика турбидиметрического титрования растворов
целлюлозы
2.8.8 Методика фракционирования целлюлозы
2.8.9 Методика фракционирования нитратов целлюлозы
2.8.10 Методика снятия ИК-спектров
2.8.11 Метод термомеханический спектроскопии
2.8.12 Определение содержания остаточных моносахаридов методом бумажной хроматографии в целлюлозе и КМЦ
ГЛАВА 3. ВЫБОР СПОСОБА ИЗУЧЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОМАССОВЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ЦЕЛЛЮЛОЗЫ В СОСТАВЕ ДРЕВЕСИНЫ
3.1 Молекулярно-массовые характеристики карбоксиметилированной древесины, растворенной в кадоксене
3.2 Выбор способа выделения целлюлозы, карбоксиметилированной в древесине
3.2.1 Влияние способа выделения целлюлозы из древесины на ее молекулярно-массовые характеристики
3.2.2 Молекулярно-массовые характеристики целлюлозы после ее щелочной предобработки в составе древесины
3.2.3 Влияние способа выделения на молекулярный состав карбоксиметилцеллюлозы
ГЛАВА 4. МОЛЕКУЛЯРНЫЙ СОСТАВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, КАРБОКСИМЕТИЛИРОВАННОЙ В ДРЕВЕСИНЕ
4.1 Молекулярный состав целлюлозы, карбоксиметилированной в древесине суспензионным способом
4.1.1 Оценка молекулярного состава карбоксиметилцеллюлозы, выделенной из карбоксиметилированной древесины, методом термомеханической спектроскопии
4.2 Молекулярный состав целлюлозы, карбоксиметилированной в древесины твердофазным способом
4.3 Молекулярный состав целлюлозы, карбоксиметилированной в древесине после предварительной обработки ее в системе «СН3СООН -Н202-Н20-Н2804»
ГЛАВА 5. МОЛЕКУЛЯРНЫЙ СОСТАВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ПРИ ЕЕ
НИТРОВАНИИ В ДРЕВЕСИНЕ
ВЫВОДЫ
ПРИЛОЖЕНИЯ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

дителя 75%-ного н-пропанола [24]. Целлюлозу растворяют в кадоксене с массовой долей кадмия (5,5±0,5) %, этилендиамина (28,0±0,2) %, содержащем 1,4 моль/л N3014. Навеску воздушно-сухой обессмоленной целлюлозы в виде отливок (в пересчете на 2 г абсолютно сухой) помещают в трехгор-лую колбу, заливают 200 мл кадоксена, колбу помещают в термостат с температурой 20 °С и перемешивают смесь до полного растворения. Затем к раствору приливают тонкой струйкой 200 мл дистиллированной воды при перемешивании в течение 15 мин при 20 °С. Осаждение фракций проводят 75 %-ным пропанолом-1 при перемешивании, добавляемым из бюретки в колбу сначала тонкой струйкой, затем по каплям до появления мути. После этого добавление осадителя прекращают и продолжают перемешивание в течение 15 мин, останавливают мешалку и раствор центрифугируют в течение 10 мин с частотой вращения 48 с'1. Осадок в стакане для центрифугирования обрабатывают 10 %-ным раствором уксусной кислоты при перемешивании стеклянной палочкой и тщательно переносят на стеклянным пористый фильтр, доведенный до постоянной массы. Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой по метилоранжу и последовательно обрабатывают спиртом, ацетоном и эфиром, выдерживая каждый раз по 30 мин и отсасывая. Осадки на фильтрах оставляют на воздухе для удаления эфира, затем сушат до постоянной массы при 50 °С. Для фракций 1.. .5 применяют фильтр класса ПОР 160, для 6...9 фракций - 100, для 10... 11 фракций - 40 и для последней фракции 16. Для выделения последней фракции колбу с оставшимся раствором (предварительно замеряют его объем) нагревают до 40 °С и добавляют к нему ледяную уксусную кислоту из расчета получения 10 %-ного раствора. При охлаждении раствор мутнеет. После охлаждения до 20 °С раствор центрифугируют. Прозрачный раствор сливают, а к осадку в стаканах добавляют немного воды и снова центрифугируют.
СП каждой фракции определяли вискозиметрическим методом в кадоксене при концентрации целлюлозы =2x10’3 г/мл на капиллярном вискозиметре

типа ВПЖ-3 с постоянной 0.03 мм /с при температуре (20±0,2)°С. Обработку