Переработка древесных отходов с целью получения водорастворимых сернокислых эфиров

• Автор: Леонов, Вадим Вячеславович
• Шифр специальности: 05.21.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 165 с. : ил.

Глава 1. Сульфатирование древесины и ее компонентов
1.1. Состав, строение и реакционная способность компонентов древесины
1.1.1. Влияние механической предобработки растительного сырья на его реакционную способность
1.2. Сульфирующие и сульфатирующие агенты
1.2.1. Серный ангидрид
1.2.2. Гидраты серного ангидрида и серная кислота
1.2.3. Комплексы серного ангидрида и органических растворителей
1.2.4. Сульфаминовая кислота
1.2.5. Галоидсульфоновые кислоты и их соли
1.2.6. Выбор сульфатирующего агента и его реакционная способность
1.3. Сульфатирование древесины и ее отдельных компонентов
1.3.1. Сульфатирование целлюлозы
1.3.2. Сульфатирование и сульфирование лигнина
1.3.3. Сульфатирование лигноуглеводных материалов.
Получение коллактивита
1.4. Заключение
Глава 2. Экспериментальная часть
2.1. Подготовка исходного сырья
2.2. Сульфатирование древесины
2.2.1. Использование серного ангидрида с NjN-диметилформамидом
2.2.2. Использование серного ангидрида с 1,4-диоксаном
2.2.3. Использование серного ангидрида и трифторуксусной кислоты
2.2.4. Использование диоксансульфотриоксида в среде 1,2-дихлорэтана
2.2.5. Использование фторсульфоната натрия в спиртобензольной среде
2.2.6. Использование фторсульфоната натрия в среде пропанола-2
2.2.7. Методика растворения древесины в 5%-ном растворе 1лС1 в Г^М-диметилацетамиде
2.2.8. Методика растворения древесины в растворе
К-оксида метилморфолина в КД'Г-диметилформамиде
2.2.9. Гомогенный синтез сульфо-эфиров древесины в 5%-ном растворе 1лС1 в Ы,Ы-диметилацетамиде
2.2.10. Гомогенный синтез сульфо-эфиров лигноуглеводных материалов в растворе N-оксида метилморфолина в
Щ^-диметилформамиде
2.2.11. Гранулометрический анализ
2.3. Анализ продуктов сульфатирования
2.3.1. Определение серы по Шонигеру
2.3.2. Определение сульфатных групп методом
ВЧ-кондуктометрического титрования
2.3.3. Определение растворимости продуктов сульфатирования
2.3.4. Определение относительной вязкости
2.3.5. Рентгенодифракционный анализ
2.3.6. ИК-спектроскопия
2.3.7. УФ-спектроскопия
2.3.8. ЯМР-спектроскопия
2.4. Статистическая обработка результатов измерений
Глава 3. Основные закономерности получения сернокислых эфиров на основе
лигноуглеводных материалов и их свойства
3.1. Сульфатирование древесины комплексносвязанным серным ангидридом60
3.1.1. Сульфатирование в среде ]М,М-диметилформамида
3.1.2. Сульфатирование в среде 1,4-диоксана
3.1.3. Сульфатирование древесины диоксансульфотриоксидом в среде 1,2-дихлорэтана
3.2. Сульфатирование в среде трифторуксусной кислоты
3.3. Сульфатирование древесины фторсульфонатом натрия
3.3.1. Сульфатирование в среде пропанола
3.3.2. Сульфатирование в спиртобензольной среде
3.4. Гомогенный синтез сульфо-эфиров древесины
3.4.1. Изучение растворимости древесины осины в 5%-ном растворе 1лС1 в М,Т4-диметилацетамиде
3.4.2. Изучение растворимости древесины осины в растворе
14-оксида метилморфолина в диметилформамиде
3.4.3. Сульфатирование лигноуглеводных материалов серной кислотой в среде 5%-ного раствора ЫС1 в диметилацетамиде и растворе
Ы-оксида метилморфолина в диметилформамиде
3.5. ВЧ-кондуктометрический анализ продуктов сульфатирования
3.6. ИК-спектроскопия продуктов сульфатирования
3.7. Практическая значимость продуктов сульфатирования лигноуглеводных материалов
3.8. Технологические схемы получения буровых реагентов и техникоэкономические показатели производства
Выводы
Список литературы
групп древесины) и выдерживали смесь при температуре —10-30°С в течение 0,5-2,5 ч. Полученный продукт отфильтровывали на фильтре Шотта (пор. 100), многократно промывали на фильтре порциями 1,4-диоксана и высушивали на воздухе.
Изучалось влияние природы ЛУМ, количества реагента, температуры, продолжительности синтеза и продолжительности измельчения ЛУМ на состав и физические свойства полученного продукта. Содержание СГ в продуктах сульфатирования составляло от 3,7±0,2 до 35,1±0,4 (%). Максимальная растворимость продукта в воде достигала 82±1 (%), в вводно-щелочном растворе - 85±1 (%). Относительная вязкость щелочных растворов изменялась от0,90±0,02 до 1,08±0,02.
2.2.5. Использование фторсульфоната натрия в спиртобензольной
среде
В реакции сульфатирования древесины осины фторсульфонатом натрия в спиртобензольной среде, исследовали влияние продолжительности механического измельчения древесины (20-120 мин) и в широких пределах количество действующего реагента на содержание сульфатных групп и свойства получаемых продуктов.
Полученные продукты растворяются в воде до 85% и водно-щелочных растворах до 90%. Содержание СГ варьирует в пределах от 7,2 до 21,9%. Относительная вязкость щелочных растворов при изменении условий меняется незначительно.
Навеску опилок древесины осины массой около 3 г, просеянных или механически измельченных в течение 0-120 мин, помещали в колбу, содержащую 36 мл спиртобензольной смеси (2:1 по массе). Добавляли 24 мл 30%-ного раствора ШОН, доводили температуру до 70°С и выдерживали в течение 1 ч при постоянном перемешивании. Затем понижали температуру