Свойства расплавов многокомпонентных систем на основе метафосфата натрия и их применение в функциональных материалах

• Автор: Гуськова, Наталья Владимировна
• Шифр специальности: 05.17.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 229 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1 Свойства метафосфата натрия
1.2 Диаграммы состояния систем Ма20-Р205-1УЮ: ЫагО-РгСЕ-МгОз, ИагО-РгОз-МОг
1.3 Возможные технические применения оксидных композиций
1.3.1 Высокотемпературные теплоносители
1.3.2 Функциональное покрытие на сталь
1.3.3 Основные требования к материалу для защиты
стальной стенки и способы их обеспечения
1.3.4 Выбор компонентного состава защитного материала
1.4 Выводы по главе
2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1 Исходные вещества и материалы
2.2 Методы синтеза образцов (твердых смесей и расплавов)
2.2.1 Синтез порошков
2.2.2 Методы синтеза расплавов
2.3 Методы изучения свойств
2.3.1 Методика анализа закристаллизованных образцов
2.3.2 Термогравиметрический анализ
2.3.3 Измерение плотности
2.3.4 Измерение вязкости расплава
2.3.5 Измерение теплопроводности
2.3.6 Электрофизический метод определения температуры
фазового перехода

2.4 Расчётные методы обработки экспериментальных данных
2.4.1 Построение тройных диаграмм плавкости
2.4.2 Получение зависимости свойство-температура
2.4.3 Методики расчета теплофизических свойств
3 СВОЙСТВА РАСПЛАВОВ СИСТЕМ НА ОСНОВЕ
МЕТАФОСФАТА НАТРИЯ
3.1 Система №20
3.1.1 Расчетная диаграмма плавкости и фазовый состав
псевдобинарных разрезов системы Ыа20 - Р205 - Ее203
3.1.2 Рентгенофазовое исследование образцов системы
НаР03-Ее20з
3.1.3 Исследование термического поведения системы
НаР03-Ее203
3.1.4 Вязкость расплавов системы ЫаР03-Те203
3.1.5 Анализ экспериментальных результатов по системе
ЫаР03-Ре20з
3.2 СистемаИа20
3.2.1 Расчетная диаграмма плавкости и фазовый состав
псевдобинарных разрезов системы №20 - Р205 - А1203
3.2.2 Рентгенофазовое исследование образцов системы
ЫаРОз-АЬОз
3.2.3 Исследование термического поведения системы
ИаРОз-АЬОз
3.2.4 Вязкость расплавов системы КаР03-А1203
3.2.5 Высокотемпературный электрофизический анализ
фазовых переходов в системе НаР03-А1203
3.2.6 Анализ экспериментальных результатов по системе
НаР03-А12Оз

3.3 Система Na20
3.3.1 Расчетная диаграмма плавкости и фазовый состав
псевдобинарных разрезов системы Na20 - Р205 - Zr02
3.3.2 Рентгенофазовое исследование образцов системы
NaP03-Zr02
3.3.3 Исследование термического поведения составов
системы NaP03-Zr02
3.3.4 Вязкость расплавов системы NaP03-Zr02
3.3.5 Высокотемпературный электрофизический анализ
фазовых переходов в системе NaP03-Zr02
3.3.6 Анализ экспериментальных результатов по системе
NaP03-Zr02
3.4 Система Na20 - P2Ü5
3.4.1 Расчетная диаграмма плавкости и фазовый состав
псевдобинарных разрезов системы Na20 - Р205 - СаО
3.4.2 Рентгенофазовое исследование образцов системы
NaPOr-CaO
3.4.3 Исследование термического поведения составов
системы NaP03-CaO
3.4.4 Высокотемпературный электрофизический анализ
фазовых переходов в системе NaP03-CaO
3.4.5 Анализ экспериментальных данных по системе
NaPOr-CaO
3.5 Система Na20
3.5.1 Расчетная диаграмма плавкости и фазовый состав псевдобинарных разрезов системы
NaP03
3.5.2 Рентгенофазовое исследование образцов системы
NaP03-Fe203-Al203

2.3 Методы изучения свойств
2.3.1 Методика анализа закристаллизованных образцов
Анализ закристаллизованных образцов осуществляли двумя стандартными методами:
• Методом рентгеновской дифрактометрии;
• Методом растровой электронной микроскопии.
1. Метод рентгеновской дифрактометрии. Рентгенофазовый анализ проводили по методу дифрактометрической съемки рентгенограммы на установке ДРОН-3, который был модернизирован с целью получения оцифрованной рентгенограммы. Снятие рентгенограммы осуществляли на Си-Ка излучении, объём образца - не менее 0,1 см , угловое разрешение рефлексов до 0,1°, скорость сканирования от 0,5 до 4 градусов/мин. Данные в режиме реального времени сохранялись на жесткий диск компьютера с помощью программного интерфейса. Расшифровку полученных рентгенограмм осуществляли в программе Crystallographica Search-Match v. 2.0.3.1 Oxford Cryosystemsa. При расшифровке использовалась стандартная база данных PDF-2.
2. Метод электронной микроскопии. Микрозондовый анализ проводили с помощью энергетического спектрометра LINK AN 10000/S 85, объединенного с растровым электронным микроскопом марки АВТ-55 и растровым электронным микроскопом JSM-35CF (ф-JEOL), рентгеновского микро-

шпситусиир cmcpi и iiuia l,iiuv оuu Щ/iiiivj. j wiuDfm ancuiiaoa.
ускоряющее напряжение - 25 кэВ, ток зонда - 6-10'10 А и МО'8 А для РЭМ и РМА соответственно, время анализа - 100 сек.
Диапазон волн регистрируемого рентгеновского излучения позволяет проводить качественный и количественный анашз элементов с атомными номерами от 14 до 92. Результаты анализа через специальный интерфейс пе-