Гибридный алкоксо-солевой золь-гель метод получения ультрадисперсных порошков иттрий-алюминиевого граната

• Автор: Баранова, Галина Викторовна
• Шифр специальности: 05.17.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 162 с. : ил.

1 Обзор литературы
1.1 Основные свойства иттрий-ашоминиевого граната
1.1.1 Структура граната
1.1.2 Физико-химические свойства У3А15012
1.1.3 Фазовый состав системы У203 - А120з
1.2 Синтез иттрий-алюминиевого граната
1.2.1 Материалы на основе ИАГ
1.2.2 Методы получения шихты ИАГ для керамических материалов
1.3 Золь-гель метод
1.3.1 Основы золь-гель метода
1.3.2 Алкоксидная технология
1.3.3 Альтернативные технологии осуществления золь-гель метода
1.4 Получение прозрачной керамики
1.5 Выводы из обзора литературы
2 Получение порошков ИАГ алкоксо-солевым золь-гель методом
2.1 Постановка работы
2.2 Используемое сырье и материалы
2.3 Методики исследований
2.3.1 Стандартные методики
2.3.2 Нестандартные методики
2.4 Схема и методика получения порошков ИАГ гибридным золь-гель методом

2.5 Механизм образования фаз в системе У20з - АЬ03 при проведении гибридного золь-гель процесса
2.6 Синтез порошков гибридным золь-гель методом с применением хлорида иттрия
2.7 Синтез порошков гибридным золь-гель методом с применением нитрата иттрия
2.8 Синтез порошков гибридным золь-гель методом с применением ацетата иттрия
2.9 Синтез порошков гибридным золь-гель методом с применением карбоната иттрия
2.10 Сравнительный анализ методов получения ИАГ
гибридным золь-гель методом
2.11 Удельная поверхность порошков ИАГ, полученных гибридным алкоксо-солевым золь-гель методом
3 Использование порошков для изготовления керамики
3. 1 Использование тетраметоксисилана (ТМОС) и
тетраэтоксисилана (ТЭОС) для упрочняющих добавок
3.2 Введение «уплотняющих» добавок
3.3 Схема получения керамики
3.4 Получение образцов керамики
Заключение
Выводы
Основные сокращения и обозначения
Список литературы

В настоящее время во многих отраслях науки и техники используют разнообразные виды керамики. Прозрачная оптическая стеклокерамика представляет большой интерес с практической точки зрения, т. к. она обладает целым рядом полезных свойств - относительная простота в изготовлении оптических сред требуемой формы и размеров, большая возможность легирования различными ионами переходных и редкоземельных элементов для варьирования спектрально-люминисцентных свойств. Технология получения керамики позволяет организовать процесс таким образом, чтобы обеспечить введение требуемого количества легирующего иона, а также его равномерное распределение по всему объему системы. Возможность получения керамики даже из соединений, обладающих высокой температурой плавления или плавящихся инконгруэнтно, составляет главное преимущество керамической технологии над технологией роста монокристаллов. Кроме того, такая технология не является дорогостоящей из-за более простого аппаратурного оформления.
Керамика превосходит монокристаллы по термостойкости, особенно к термоудару, и прочности, при этом является более дешевой, особенно если изделие имеет сложную форму и большие размеры. В оптическую керамику, в отличие от монокристалла, можно ввести большую концентрацию активатора, что повышает выходную энергию генерации лазерного излучения. Это связано с тем, что керамику получают из частиц порошка, в котором при синтезе обеспечено равномерное распределение активатора, а в процессе спекания добавки не успевают сегрегироваться на поверхности из-за малой скорости диффузионных процессов.
В мире проводятся обширные работы по изготовлению образцов оптической керамики на основе таких соединений как оксид иттрия, оксид алюминия, а также сложных оксидов со структурой граната, в том числе иттрий-алюминиевого

трещин, что затрудняет получение прозрачной керамики. Термообработка при удалении связки не должна приводить к образованию закрытых пор с остатками вещества связки. Эти вещества могут при обжиге создать избыточное давление в порах и затруднить их удаление [139]. При прессовании заготовок перспективно использование внешних периодических полей, например воздействие ультразвуком. Диссипативные структуры, создаваемые такими полями, способствуют получению более равноплотной заготовки. Они играют роль управляющего сигнала для последующих стадий уплотнения. В качестве внутреннего управляющего воздействия при прессовании высокодисперсных порошков обычно применяют гранулирование.
Спекание - сложный физико-химический процесс, проходящий при высоких температурах в смесях кристаллических тел или порошковых прессовках. При спекании происходит уплотнение и упрочнение тел или прессовок, внешне проявляющееся, главным образом, в изменении объема, увеличении плотности и уменьшении пористости массы. С точки зрения термодинамики движущей силой процесса спекания следует считать стремление системы к уменьшению свободной поверхностной энергии посредством происходящего при спекании уменьшения суммарной поверхности частиц [140].
Прозрачность керамики в большой степени зависит от разности коэффициентов преломления составляющих ее фаз. Чем больше рассеяние света, тем хуже прозрачность [120]. Согласно авторам монографии [127], прозрачность керамики определяется следующими основными факторами: гетерогенностью (многофазностью), взаимным расположением кристаллов, их размером, наличием стекловидной и газовой фаз. Чем больше керамика содержит кристаллических фаз и больше разница в их коэффициентах преломления, тем хуже прозрачность. Ориентация кристаллов (в случае некубической сингонии) повышает прозрачность, хаотичность расположения их снижает в зависимости от направления прохождения света. Размер кристаллов оказывает влияние на