Методы и средства обеспечения единства измерений в оптической атомной спектрометрии

• Автор: Рукин, Евгений Михайлович
• Шифр специальности: 05.11.16
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 272 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Список принятых в работе сокращений
Введение
Актуальность работы
Научная новизна работы
Практическая значимость работы
Апробация работы
Публикации
Объем и структура работы
Основные положения, выносимые на защиту
Глава 1. Сопоставительное аналитическое исследование методов
количественного определения микроконцентраций металлов в растворах
1.1. Фотометрический метод
1.2. Методы атомной спектроскопии
1.2.1 Атомно-эмиссионная спектроскопия
1.2.2. Атомно-абсорбционная спектроскопия
1.2.3. Атомно-флуоресцентная спектроскопия
1.3. Метод рентгено-флуоресцентной спектроскопии
1.4. Метод нейтронно-активационного анализа
1.5. Методы элементной масс-спектрометрии
1.6. Электрохимические методы
1.7. Выводы к главе
Глава 2. Теоретические и экспериментальные исследования путей
улучшения метрологических характеристик методов атомноспектрального анализа
2.1. Основные источники погрешностей методов ААА и АФА

2.2. Попеременное возбуждение аналитической ячейки излучениями источников со сплошным и линейчатым спектрами в методе АФА
2.3. Возбуждение аналитической ячейки излучением источника линейчатого спектра в двух режимах работы
в методе АФА
2.4. Использование кварцевой трубки с полым катодом в методах АФА и ААА для уширения и самообращения резонансных линий
2.5. Использование спектральной лампы с полым катодом и высокочастотной безэлектродной лампы в методе АФА
2.6. Способы увеличения точности и чувствительности метода ААА с использованием изменяющихся по амплитуде импульсов тока возбуждения излучателя
2.7. Способы увеличения точности измерений за счет учета дрейфа источника излучения и коррекции дрейфа измеряемого сигнала
2.8. Выводы к главе
Глава 3. Разработка, исследование и освоение серийного выпуска
средств измерений микроконцентраций металлов в растворах
3.1. Постановка задачи
3.2. Системы атомизации в оптико-спектральных анализаторах
3.3. Источники излучения для оптических атомно-спектральных анализаторов
3.4. Системы выделения и регистрации аналитического сигнала в оптических атомно-спектральных анализаторах
3.5. Промышленные оптические атомно-спектральные анализаторы

3.6. Выводы к главе
Глава 4. Основы обеспечения единства измерений атомноспектральными методами
4.1. Нормативные документы
4.2. Нормируемые метрологические характеристики атомноабсорбционных спектрометров
4.3. Методика поверки атомно-абсорбционного спектрометра «КВАНТ-АФА» (ГКНЖ 01.00.000.МП-02)
4.4. Методика поверки атомно-абсорбционного спектрометра «КВАНТ-2» (ГКНЖ ЭТА» (ГКНЖ 30.00.00 МП)
4.5. Методика поверки атомно-абсорбционного спектрометра «КВАНТ-Z. ЭТА» (ГКНЖ 09.00.000 МП)
4.6. Выводы к главе
5. Заключение
6. Список литературы

рабочего диапазона, то применяют либо концентрирование (при малых концентрациях), либо разбавление (при больших концентрациях). Современные атомно-абсорбционные спектрометры имеют в своем составе приставки, обеспечивающие как концентрирование (как правило, проточно-инжекционным методом), так и разбавление пробы в режиме «реального времени» (т.е. в одном цикле с проведением анализа).
Исследуемая проба вводится в прибор в виде раствора; затем производится ее атомизация, т.е. превращение в пар, содержащий нейтральные атомы определяемого элемента.
Методом ААС могут быть определены до 70 элементов, линии резонансного поглощения которых лежат в спектральном интервале (190-850) нм.
Достоинства и особенности:
Поскольку аналитический сигнал в ААС дают атомы, находящиеся в основном состоянии, он гораздо меньше зависит от температуры, чем в методе атомной эмиссии. Благодаря этому значительно уменьшается взаимное влияние компонентов образца, что дает возможность использовать для градуировки в большинстве случаев водные растворы определяемого элемента. Это обеспечивает лучшую воспроизводимость результатов по сравнению со всеми видами АЭС методов, где даже небольшие изменения температуры влияют на аналитический сигнал.
Одним из главных достоинств метода ААС является его селективность. Возможность взаимного наложения резонансных линий различных элементов при атомно-абсорбционных измерениях практически исключена. Это связано как с небольшим числом абсорбционных линий (по сравнению с числом линий эмиссионных), так и с их малой шириной (порядка 10‘2 - 10"3 нм). Из одного раствора можно определять большое количество разных элементов без разделения. К достоинствам метода ААС относятся также