Метрологическое обеспечение рентгенофлуоресцентных анализаторов для измерения массовой концентрации металлов в газовых средах

• Автор: Осипова, Людмила Владимировна
• Шифр специальности: 05.11.15
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 140 с. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА
1.1.
1.2.
1.3.
1.4.
1.5.
1.6.
1.7.
1.8.
Аналитический обзор
Принципы и аналитические возможности рентгенофлуоресцентного анализа Основы метода
Факторы, влияющие на величину аналитического сигнала, и критерии систематизации задач количественного РФА
Области применения рентгенофлуоресцентного метода
Используемая аппаратура
Методология градуировки в спектральном анализе Особенности пробоотбора при анализе газовых выбросов и воздуха рабочей зоны для РФА Современные требования к методикам количественного химического анализа, применяемым в экологическом и санитарном контроле.
Выводы

ГЛАВА
2.1.
2.2.
2.3.
Теоретическое исследование аналитического
сигнала рентгеновского спектрометра при анализе фильтров.
Постановка задачи
Теоретическое описание градуировочной
характеристики рентгеновского спектрометра.
Физические модели и условия расчёта по дифференциальной измерительной схеме Анализ формулы аналитического сигнала

рентгеновского спектрометра
2.4. Рассмотрение результатов расчетов.
2.4.1. Линейность градуировочных графиков.
2.4.2. Влияние случайного характера соотношений между содержаниями определяемых элементов.
2.4.3. Влияние химической формы присутствия элемента
на градуировочном фильтре.
2.4.4. Использование монослоёв металлов для создания стандартных образцов поверхностной плотности.
2.4.5. Анализ воздушных проб, отобранных на АФА фильтры
2.5. Выводы.
ГЛАВА 3 Разработка стандартных образцов для градуировки рентгенофлуоресцентных анализаторов
3.1. Разработка технологии получения образцов
3.1.1. Выбор типа фильтра для использования в качестве сорбционного материала
3.1.2. Приготовление исходных растворов металлов
3.1.3. Аппаратурное оформление и выбор параметров процесса приготовления СО
3.1.4. Отработка технологии выпуска СО.
3.2. Оценивание погрешности приготовления СО.
3.3. Исследование однородности стандартных образцов
3.3.1. Методика исследования однородности полученных образцов
3.3.2. Оценивание однородности слоя на поверхности фильтра (по площади)
3.3.3. Определение однородности от количества образцов в партии
3.4. Исследование стабильности стандартных образцов
3.4.1. Связь стабильности СО с условиями их хранения и

применения
3.4.2. Методика исследования стабильности
стандартного образца
3.4.3. Результаты исследования
3.5. Организация контроля характеристик стандартных
образцов при их серийном выпуске
3.6. Выводы
ГЛАВА 4 Экспериментальная проверка адекватности образцов для градуировки и анализируемых объектов
4.1. Постановка задачи
4.2. Выбор метода нанесения заданных количеств
металлов на фильтры АФА
4.3. Описание экспериментальной установки
4.3.1. Принцип действия
4.3.2. Структурная схема установки
4.3.3. Описание работы установки
4.4. Выполнение исследования
4.4.1. Обозначение рассчитываемых величин
4.4.2. Вычисление характеристик приготавливаемого
раствора для распыления
4.3. Оценка точности определения количества металла
на фильтрах АФА
4.4. Экспериментальные данные
4.5. Выводы
ГЛАВА 5 Разработка методик выполнения измерений массовой конценирации металлов в газовых средах
5.1. Выбор схемы и режима пробоотбора
5.2. Выбор режима измерений на рентгенофлоресцентном
спектрометре

элементов: т(Хп), ((Хц) и р](Хп<) заимствованы из работ [40,41], а величины Р](Хи) и |4(Х|к) для компонентов - рассчитаны на основе данных этих работ из соотношения:
(Ь) = £ип(*)Сщ. (2-4)

где рп(Х) - массовый коэффициент ослабления излучения с длиной волны X в п-ом элементе, входящем в состав Но компонента; -содержание п-го элемента в ]-ом компоненте, определяемое из стехиометрических соотношений.
2.3. Анализ формулы аналитического сигнала
Если в формуле (2) считать, что величина а -» со, т.е. полагать, что размер кюветы, ограничивающей участок поверхности пробы, с которого отбирают флуоресцентное излучение, бесконечно увеличивается, то и величина О также устремится к оо. в этом случае выражение, стоящее в круглых скобках формулы (1), будет стремиться к нулю. Из этого следует, что оно описывает недостачу излучения в связи с наличием неработающих участков пробы, возникающих из-за того, что кювета имеет конечные размеры и, тем самым, она ограничивает (заслоняет) часть первичного потока и потока флуоресцентного излучения (см. рис. 1, участки ниже прямых АВ и ВС).
В таблице 2.1 проведено сравнение расчётов по полной формуле (2.1) с расчётами вклада неработающих участков, т.е. вклада слагаемого в круглых скобках. Расчёты выполнены для ряда элементов, с соблюдением условий, которые описаны в п.2.2 для 1-го и 2-го объектов и представляют весь диапазон длин волн флуоресцентного излучения.
Расчёты показывают, что слагаемое, находящееся в круглых скобках, незначительно и может быть отброшено, а для расчётов сигнала на фильтрах формула 2.1 может быть упрощена до следующего вида:
10.*) = К *5пОа)тО„)-£-(1 -е-“-*), (2.5)