Метрологическое обеспечение производства стандартных образцов состава газовых смесей

• Автор: Нежиховский, Геннадий Рувимович
• Шифр специальности: 05.11.15
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1998
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 137 с.

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение
Глава 1. Состояние и проблемы метрологического обеспечения производства поверочных газовых смесей
1.1. Газовые смеси как стандартные образцы состава
1.2. Задачи метрологического обеспечения производства газовых смесей
1.3. Способы выражения метрологических характеристик газовых смесей
1.4. Методы и средства аналитического контроля при выпуске газовых
смесей
1.5. Методы приготовления высокоточных газовых смесей
1.6. Развитие представлений о поверочной схеме для газоанализаторов
Глава 2. Выражение и нормирование характеристик стандартных образцов состава газовых смесей
2.1. Выбор величин, выражающих состав газовой смеси, и способов пересчёта их значений
2.2. Математическое моделирование погрешности стандартного
образца состава газовой смеси
2.3. Комплексы нормируемых характеристик типа и экземпляра стандартного образца состава газовой смеси
2.4. Выводы
Глава 3. Разработка алгоритмов измерений и оценивания
погрешности содержания компонентов в стандартных
образцах состава газовых смесей
3.1. Алгоритмы измерений при автоматизированном контроле
стандартных образцов состава газовых смесей
3.2. Математические модели и алгоритмы оценивания погрешности измерений

3.3. Метрологическая аттестация средств и методик измерений содержания компонентов в производстве стандартных образцов
состава газовых смесей
3.4. Выводы
Глава 4. Приготовление и метрологические исследования
эталонных газовых смесей
4.1. Разработка комплекса аппаратуры для приготовления
эталонных газовых смесей
4.2. Разработка регламента приготовления эталонных газовых
смесей. Расчёт погрешности
4.3. Метрологические исследования эталонных газовых смесей
4.4. Выводы
Глава 5. Разработка поверочной схемы для средств измерений
содержания компонентов в газовых средах
5.1. Принципы построения системы передачи размера единиц в газоаналитических измерениях
5.2. Классификация методов воспроизведения единиц физических
величин, характеризующих состав газовых сред
5.3. Структура и параметры поверочной схемы
5.4. Выводы
Заключение
Список литературы

ВВЕДЕНИЕ
Автоматизация газоаналитического контроля в промышленности, медицине и экологии сопровождается постоянным ростом потребности в газовых смесях известного состава, необходимых для градуировки и поверки газоаналитических приборов. В 50-60-е годы подобные смеси выпускались на газосмесительных станциях приборостроительных предприятий и применялись, в основном, непосредственно на этих предприятиях. С середины 70-х годов, по инициативе Госстандарта, в ряде регионов страны было организовано промышленное производство газовых смесей в баллонах под давлением. Потребителями этого нового вида промышленной продукции, получившего название “поверочные газовые смеси” (сокращённо -ПГС), стали органы государственной и ведомственных метрологических служб. Перед метрологическими институтами (в том числе, и перед ВНИИМ им. Д. И. Менделеева) встала проблема обеспечения качества промышленно выпускаемых ПГС. В рамках этой проблемы необходимо было, прежде всего, разработать нормативную документацию на ПГС и аттестовать средства и методики выполнения измерений, применяемые в производстве смесей. Поскольку для контроля состава ПГС при их выпуске стали разрабатываться и применяться разнообразные автоматизированные аналитические установки, для которых, в свою очередь, требовались средства градуировки и поверки, возникла необходимость в создании методов и аппаратуры для получения высокоточных (эталонных) газовых смесей (сокращённо - ЭГС). Переход к промышленному производству ПГС потребовал закрепления их правового статуса в ряду средств измерений, а также упорядочения связей между смесями разной точности.
Решение перечисленных выше задач не могло полностью базироваться на накопленных ранее данных о процедурах синтеза и свойствах газовых смесей, а также на известных положениях “классической” метрологии. Специфика ПГС, являющихся химической продукцией метрологического назначения, обуславливала необходимость поиска рациональных способов оценивания и нормирования их характеристик. У специалистов-метрологов отсутствовала единая точка зрения о принципах построения иерархических систем эталонов (поверочных схем) для аналитических приборов. Поэтому теоретические и экспериментальные исследования по теме являлись актуальными и целесообразными.

Дс - погрешность, обусловленная нестабильностью, Дф - погрешность, обусловленная влиянием внешних факторов, Дя - погрешность обусловленная недостаточной герметичностью или загрязнением баллона, Др- погрешность результата косвенных измерений, выполняемых при гравиметрическом синтезе. Погрешность неоднородности представлена моделью:
А0= А0р * А ж * Аж * А оД * Аоп > (15)
в которой составляющие погрешности обусловлены следующими причинами: Дор - расслоением компонентов, Док - конденсацией, Дос - обратимой сорбцией на внутренней поверхности баллона* Дод - газовыделением с внутренней поверхности баллона, Доя - дроссельными эффектами.
В табл. 5 представлены способы ограничения влияния источников погрешности.
Таблица
Обозначение погрешности Способ ограничения влияния источника погрешности Обозначение норми-руемой характеристики
А, Установление приписанной характеристики погрешности методики анализа А?
Аг Нормирование минимального времени гомогенизации гГ
Аш Нормирование остаточного давления в баллоне, контроль параметров при подготовке баллона. рГ
АР Установление приписанной характеристики погрешности при аттестации методики гравиметрического синтеза смеси, контроль промахов. Ар
Ас Установление гарантийного срока годности, контроль параметров при подготовке баллона; -двухстадийный аналитический контроль смеси. г”“
Дф Ограничение интервала температуры и атмосфер-ногого давления при использовании смеси. Г.Гр-.р“
А ор Горизонтальное положение баллона при хранении
Аок Нормирование максимального исходного давления и минимальной температуры хранения. рГ С
А ос Установление минимального времени выдержки смеси перед использованием. тТ
А од Установление минимального рабочего давления смеси. р Г
А ОП Установление максимального объёмного расхода смеси. <г