Разработка экомониторинга сложных водно-органических систем методом количественной спектроскопии ЯМР на различных ядрах

• Автор: Подгорский, Виктор Викторович
• Шифр специальности: 03.02.08
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 135 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
Г лава 1 Литературный обзор
1.1 Особенности регистрации и анализа количественных спектров ЯМР сложных водно-органических систем
1.1.1 Подготовка образцов
1.1.2 Методы подавления воды в спектроскопии ЯМР !Н сложных водноорганических систем
1.1.3 Особенности спектроскопии ЯМР биологических жидкостей
1.2 Статистический анализ данных спектроскопии ЯМР водно-органических систем
Глава 2 Идентификация методом спектроскопии ЯМР 13С сырьевого и природного происхождения водных растворов гуминовых препаратов
Глава 3 Выявление географического и сырьевого происхождения пищевой продукции методом спектроскопии ЯМР *Н и 2Н на примере растительных масел и твердых жиров
Глава 4 Идентификация водно-спиртовых экстрактов природного и синтетического происхождения на примере парфюмерно-косметических средств
Глава 5 Оценка эффективности спектроскопии ЯМР *Н и 13С как метода идентификации примесей в фармацевтических препаратах и оценки их соответствия требованиям экологической безопасности
5.1 Анализ качества фармацевтических препаратов (на примере дигидрокверцетина)
5.2 Анализ качества фармацевтических препаратов на основе арбидола и ко-тримоксазола

5.3 Анализ состава фармацевтических препаратов на основе рисперидона
Глава 6 Методология анализа биологических жидкостей человека, как наиболее сложных водно-органических систем, методом спектроскопии ЯМР ‘Н с подавлением воды на примере амниотической жидкости беременных
6.1 Подбор условий пробоподготовки, хранения и регистрации спектров амниотической жидкости
6.2 Изучение статистических свойств данных спектроскопии ЯМР амниотической жидкости и построение их статистической модели
ВЫВОДЫ
Список использованной литературы

ВВЕДЕНИЕ
В обширном современном арсенале физико-химических методов выявления примесей и/или токсикантов в объектах окружающей среды центральное место занимает хромато-масс-спектрометрия как метод, обладающий уникальной чувствительностью (пределом обнаружения) и высокой разрешающей способностью. Не менее информативным, но пока менее востребованным методом является спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) высокого разрешения. Она не требует использования стандартов, поскольку является абсолютным методом, не разрушает исследуемый образец и не требует длительных процедур пробоподготовки, позволяя установить строение интересующих соединений в объекте исследования или примесей в нем, количественно определить их содержание, выявить сырьевую, географическую и технологическую предысторию. Занимая ведущие позиции в химии и биологии, особенно в биоорганической химии, спектроскопия ЯМР все шире используется для решения проблем экологической химии и связанных с ней прикладных медикофармацевтических задач. Спектроскопия ЯМР широко используется для анализа продукции химических производств за рубежом (в т. ч. масел, алкогольной продукции, продуктов нефтепереработки), входит в национальные стандарты США и стран Евросоюза.
Являясь экологически безопасным и недеструктивным методом анализа водно-органических систем, удовлетворяющим самым жестким требованиям «зеленой химии», обладая высокой эффективностью, спектроскопия ЯМР, несомненно, займет одно из ведущих мест в экоанализе и экомониторинге. Для этого необходима с одной стороны адаптация известных и разработка принципиально новых методологий и технологий получения надежных результатов измерений, и, с другой стороны, оптимальных схем и методов статистического анализа данных.
Появление компактных проточных спектрометров ЯМР и современных алгоритмов автоматической обработки массивов спектральных данных делает

с добавками микроэлементов соединений калия, фосфора и азота, не всегда совместимых с гуминовыми препаратами [68,118].
Для обеспечения надежного контроля состава и сырьевой основы гуминовых препаратов, выявления добавок индивидуальных органических соединений и соединений калия, фосфора и азота, предсказания условной активности гуминовых веществ может использоваться следующий алгоритм их анализа методами спектроскопии ЯМР:
• Этап 1.Выявление отсутствия примесей индивидуальных органических
соединений;
• Этап 2. Выявление примесей соединений азота, фосфора, калия;
• Этап 3. Выявление сырьевой природы препарата;
• Этап 4. Оценка потенциальной эффективности препарата.
Наиболее интересным с точки зрения поставленной в настоящей работе задачи является третий этап, разработка методики контроля сырьевой природы препарата. Для построения такой методики наиболее удобно использовать спектры ЯМР ,3С гуминовых веществ, наилучшим образом описывающие строение гуминовых веществ. Особенности их использование, наряду со спектрами ЯМР 'Н для этой и родственных задач описаны в работах [75-86].
Если гуминовый препарат твердый, то его растворяют в воде до насыщения (выпадения осадка). Предпочтительно использовать дейтероводу. Если товарная форма промышленного гуминового препарата - жидкость, то водный раствор гуминового препарата выпаривается до появления осадка. Отбирается 5 мл раствора и через фильтровальную бумагу переносится в ампулу ЯМР 0 10 мм.
Для построения рабочей модели идентификации сырьевой природы гуминового препарата по спектрам ЯМР проведена регистрация количественных спектров ЯМР 13С гуминовых препаратов различного происхождения. Образцы твердых гуминовых препаратов были растворены в