Аналитические возможности многоканального анализатора эмиссионных спектров : МАЭС

• Автор: Гаранин, Виктор Геннадьевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Новосибирск
• Количество страниц: 120 с.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение
Глава 1. Применение многоэлементных твердотельных детекторов (ТТД) в атомно-эмиссионном спектральном анализе
(Литературный обзор)
1Л. Устройство и некоторые физические параметры ТТД
1.2. Оборудование для спектрального анализа с регистрацией спектров на ТТД
1.3. Расшифровка спектров
1.4. Вычисление интенсивностей спектральных линий.
Спектральные наложения Д .7.Л
1.5. Многоэлементный количественный и полуколичественный анализ
1.6. Выводы из литературного обзора
Глава 2. Многоканальный анализатор эмиссионных спектров как средство регистрации в атомно-эмиссионной спектрометрии
2.1. Устройство МАЭС й сопоставление с другими ТТД
2.2. Особенности использования МАЭС в практике спектрального анализа
2.3. Применяемая аппаратура и методики проведения измерений
Глава 3. Основные источники погрешностей регистрации и
вычисления интенсивностей спектральных линий
3.1. Погрешности отдельной фотоячейки
3.2. Погрешности группы фотоячеек
3.3. Влияние смещения спектра относительно детектора на погрешность измерения интенсивности зарегистрированной линии

3.4. Погрешность измерения интенсивности спектральной линии
Глава 4. Снижение влияния спектральных наложений путем вычитания спектров с учетом возможного смещения спектров относительно детектора
4.1. Параболическая модель изменения сигналов на фотоячейках
при смещении спектра относительно детектора
4.2. Вычитание спектров с использованием параболической модели изменения сигналов на фотоячейках
4.3. Виртуальный эксперимент. Вычитание синтезированных спектров разной сложности
4.4. Эксперимент на реальных спектрах. Определение примесного состава по спектрам с большим количеством мешающих линий
4.5. Оценка пределов обнаружения
Выводы
Литература

Введение.
Атомно-эмиссионный спектральный анализ благодаря своей многоэле-ментности и низким пределам обнаружения элементов широко используется для контроля производства и характеризации готовой продукции в разных сферах деятельности: в металлургической промышленности, в геологии, для анализа экологических объектов. До настоящего времени во многих лабораториях при спектральном анализе еще используется регистрация спектров на фотопластинки, что затрудняет использование всех возможностей современной вычислительной техники для математической обработки регистрируемых спектров и статистической обработки результатов анализов.
Применение для регистрации и обработки спектров многоэлементных твердотельных систем регистрации позволяет использовать ранее малодоступные возможности атомно-эмиссионного анализа. Благодаря последним достижениям полупроводниковых технологий большое количество современных промышленных приборов для АЭС анализа выпускается сегодня с многоэлементными твердотельными полупроводниковыми детекторами (ТТД) в качестве регистрирующего устройства. Основные параметры современных твердотельных детекторов часто лучше, чем у фотоэлектронных умножителей (ФЭУ), которые еще 10 лет назад являлись основным средством электронной регистрации спектральных данных.
Современные ТТД обладают большинством полезных свойств традиционных средств регистрации спектров в АЭС — они в состоянии одновременно регистрировать весь спектр в рабочем диапазоне длин волн и выдают сигнал сразу после возбуждения спектра, а благодаря применению современных компьютеров аналитику предоставляются практически неограниченные возможности по обработке спектра, временной развертке спектров, любой статистической обработке результатов анализа и многое другое. Существенно увеличились производительность и качество исследований, однако одновременно появились и новые проблемы, связанные с рядом особенностей, свойственных но-

неизвестных (п - число учитываемых элементов, линии которых присутствуют в этом диапазоне, р - число моделей спектрального фона). Для решения этой задачи с любой наперед заданной точностью используются статистические методы — фильтр Кальмана, множественная линейная регрессия и др. [67]. Гарантией правильного учета спектральных наложений по [63] является небольшая разница между измеренным и рассчитанным спектрами. Заметим, что предварительное полное знание о наличии в пробе элементов, со стороны которых возможно наложение, необязательно: если элемент пропущен, то разница на соответствующей длине волны возрастет. Включение же в расчет элементов, которые не дают заметного вклада в спектр в рассматриваемом диапазоне, может увеличить погрешность расчета.
1.5.Многоэлементный количественный и полуколичественный анализ
Регистрация спектров на ТТД дает возможность в полной мере реализовать разработки, направленные на оптимизацию условий многоэлементного анализа с использованием разных параметров оптимизации [48, 49, 68-—72], а также на повышение точности анализа и снижение пределов обнаружения элементов за счет применения нескольких аналитических линий для каждого аналита [23, 29, 67, 73, 74].
Для получения правильных результатов многоэлементного анализа образцов со сложной и переменной основой (почвы, геологические образцы, промышленные отходы и др.) необходимо минимизировать и(или) скомпенсировать матричные влияния. По сравнению с фотопластинкой и ФЭУ регистрация ТТД дает возможность существенно быстрее выбирать соответствующие условия анализа и способ компенсации. Например, такая работа по определению