Синтез и применение кремнийтитановых золь-гель материалов для твердофазно-спектрофотометрического и тест-определения аскорбиновой кислоты, полифенолов, дофамина и пероксида водорода

• Автор: Беляков, Михаил Владимирович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 175 с. : ил.

Оглавление
Введение
Глава 1 Обзор литературы
1.1 Получение титановых золь-гель материалов и их аналитическое использование
1,2Реакции комплексообразования титана(1У) в растворе и в твердой фазе
1.3 Методы определения аскорбиновой, галловой, феруловой, кофейной кислот, а также рутина, кверцетина, дигидрокверцетина, пирокатехина, дофамина и пероксида водорода
Г лава 2 Экспериментальная часть
2.1. Реагенты, аппаратура и методика эксперимента
2.2 Получение модифицированных и немодифицированных кремнийтитановых золь-гель материалов
2.2.1 Выбор условий синтеза кремнийтитановых золь-гель материалов
2.2.2 Выбор условий синтеза ксерогелей, модифицированных молибдофосфорными гетерополисоединениями
2.3 Изучение взаимодействия модифицированных и немодифицированных кремнийтитановых ксерогелей с аскорбиновой кислотой, полифенолами, дофамином и пероксидом водорода
2.4 Изучение взаимодействия кремнийтитановых пленок с аскорбиновой кислотой, полифенолами, дофамином и пероксидом водорода
2.5 Твердофазно-спектрофотометрическое определение аскорбиновой, кофейной, галловой кислот, рутина, кверцетина, пирокатехина, дигидрокверцетина, дофамина и пероксида водорода с использованием кремнийтитановых ксерогелей
2.6 Тест-определение пероксида водорода с помощью индикаторных
трубок. '

2.7 Твердофазно-спектрофотометрическое определение аскорбиновой, кофейной, галловой кислот, рутина, кверцетина, дигидрокверцетина, пирокатехина, дофамина и пероксида водорода с использованием кремнийтитановых пленок
2.8 Выбор условий последовательно-инжекционного анализа пероксида водорода в растворе
2.9 Применение золь-гель материалов для определения аскорбиновой кислоты, пероксида водорода и дигидрокверцетина в витаминных препаратах и дезинфицирующих средствах. ~
Выводы
Список литературы

Введение
Актуальность работы. Контроль качества дезинфицирующих средств и фармацевтических препаратов, используемых в медицине, в настоящее время является актуальной проблемой. Активные компоненты медицинских препаратов способны частично или полностью разрушаться при их хранении, что может привести к снижению эффективности их действия. Например, разложение пероксида водорода, компонента многих дезинфицирующих средств, негативно сказывается на эффективности стерилизации медицинского оборудования. В последнее время широкое применение получают биологически активные добавки, в состав которых входят аскорбиновая кислота, рутин, кверцетин и дигидрокверцетин. Эти соединения способны окисляться при хранении, в том числе кислородом воздуха, теряя свою активность. Дофамин, хорошо известный нейромедиатор, гормон надпочечников, служит кардиостимулятором, применяемым при сердечно-сосудистых заболеваниях и во время хирургических операций, и также способен разрушаться при хранении. Широкое применение подобных препаратов требует создания простых, экспрессных методов контроля качества, а также тест-методов, позволяющих проводить определение, в том числе и во внелабораторных условиях.
Одним из направлений решения указанных задач является применение иммобилизованных аналитических реагентов, способных изменять цвет при взаимодействии с определенными соединениями, что позволяет использовать модифицированные материалы для инструментального и визуального определения. Перспективным способом иммобилизации реагентов является включение их в ксерогели кремниевой кислоты (золь-гель процесс). Титановые и кремнийтитановые золь-гель материалы изучены сравнительно мало, их аналитическое использование ограничено получением селективных электрохимических сенсоров, данных о получении и применении титановых золь-гель материалов в качестве индикаторных материалов для твердофазноспектрофотометрического и визуального определения аскорбиновой
среде, при этом желто-оранжевое окрашивание растворов исчезает, а образующийся раствор содержит комплексы состава [Ті(02)2(Н20)2], [ТІ(02)з(Н20)]2 [ті(о2)4-].
Стехиометрические соотношения металл : лиганд в комплексах титана, а также длины волн максимумов поглощения комплексоов приведены в Табл.
4. ' '
Рассмотрим данные о комплексообразовании титана в твердой фазе [96-128]. Условия и характеристики гетерогенного комплексообразования титана изучены значительно меньше, чем для комплексов титана в растворе (Табл. 4). Число лигандов, для которых определялось характеристики взаимодействия с четырехвалентным титаном в твердой фазе невелико. На состав и устойчивость образующихся комплексов существенное влияние оказывают характеристики материалов, содержащих титан.
Титан, включенный в матрицу золь-гель материалов, способен образовывать устойчивые комплексы с целым рядом соединений, добавляемых в золь для его стабилизации и предотвращения выпадения осадка. По описанным в литературе данным, титановые прекурсоры, в частности тетраизопропилат титана, способны образовывать с гидроксикетонами и бета-дикетонами комплексы, в молярном соотношении титан:гидроксикетон 1:1 или 1:2, а при добавлении также аминов комплексы состава 1:1:1 или 1:2:1 [19, 20]. В качестве комплексообразующего агента используется, в частности, ацетилацетон, образующий с четырехвалентным титаном 6-членные циклы [20, 96].
Описано образование комплекса с переносом заряда на поверхности пленок оксида титана после их взаимодействия с аскорбиновой кислотой
[54]. Комплекс имеет максимум светопоглощения при 415 нм, взаимодействие с атомом титана идет через ен-диольный участок молекулы аскорбиновой кислоты, с образованием пятичлениого цикла, косвенным доказательством чего, в частности, служит то, что дигидроаскорбиновая кислота, не образует с титаном комплексов при тех же условиях.