Ионная хроматография некоторых анионов с амперометрическим детектированием

• Автор: Яшин, Александр Яковлевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Нижний Новгород
• Количество страниц: 116 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Введение
Литературный обзор
1 Основы ионной хроматографии
1.1 Современное состояние аналитической
ионной хроматографии
1.2 Основные проблемы ионной
хроматографии в области детектирования
1.3 Влияние геометрии ячеек и основные типы
ячеек амперометрического детектора
1.4 Применение амперометрического детектирования
в ионной хроматографии
2. Приборы, аппаратура, техника эксп1Ш$а
3. Результаты и их обсуждение
3.1 Влияние природы анионообменников и элюента
на параметры удерживания и селективность разделения исследуемых анионов
3.2 Выбор элюента
3.3 Влияние скорости подачи элюента
3.4 Одновременное применение амперометрического
и кондуктометрического детектирования
3.5 Влияние материала рабочего электрода на сигнал детектора
3.5.1 Стеклоуглеродный рабочий электрод
3.5.2 Серебряный рабочий электрод
3.5.3 Палладиевый рабочий электрод
3.5.4 Палладиево-никелевый рабочий электрод
3.5.5 Золотой электрод

3.5.6 Платиновый электрод
3.6 Основные достоинства и недостатки амперометрического детектора
4. Применение ионохроматографического разделения с последующим
амперометрическим детектированием конкретных проб
Выводы
Литература
Приложения

Введение
Актуальность темы. Ионная хроматография - универсальный метод разделения и анализа смесей как неорганических, так и органических анионов и катионов. Время разделения и анализа в современной ионной хроматографии не превышает десятков минут. На анионообменниках последнего поколения разделение анионов основных неорганических кислот достигается за две минуты. Хорошо разработана ионная хроматография анионов сильных кислот с кондуктометрическим детектором.
Ионохроматографическое разделение и детектирование анионов слабых кислот разработано недостаточно. Предел обнаружения этих анионов кондуктометрическим детектором велик (превышает 0,1 мг/л). Поэтому поиск и разработка методик, новых способов детектирования как универсальных, так и селективных - одна из актуальных задач ионной хроматографии. Одним из перспективных методов, на наш взгляд, может быть амперометрическое детектирование.
Цель работы:
1.Решение методических и аппаратурных проблем ионной хроматографии следующих анионов: иодида, роданида, цианида, гидросульфида, бромида, тиосульфата, арсенита, сульфита и нитрита с амперометрическим детектированием с различными рабочими электродами, исследование влияния природы анионообменников и элюентов на времена удерживания, степень разделения (включая селективность и эффективность) этих анионов.
2.Выбор оптимальных условий разделения и детектирования и их использование для решения конкретных аналитических задач в экологии, медицине, контроле пищевых продуктов на стеклоуглеродном,

Минер-ая вода арсенит элюент - 10 мМ НзРОз, потенциал +0,8 В, относительно Ag/AgCl электрода сравнения. Платиновый рабочий электрод, ПО - 0,4 мкг/л
Минер-ая вода арсенит элюент - 2 мМ NaHCCb, 5 мМ Na2C03(pH 10,5), потенциал +0,35 В, относительно Ag/AgCl электрода сравнения. Платиновый рабочий электрод, ПО - 3 мкг/л
Соки, пища сульфит элюент - серная кислота, колонки -Wescan Anion exclusion/HS, Waters, BioRad, Brownlee Polypore H
Фруктовые соки сульфит элюент - 50 мМ HCIO4, потенциал +1,4 В, относительно Ag/AgCl электрода сравнения. Рабочий электрод -платинированный стеклоуглерод, ПО -250 мкг/л
Напитки, пища сульфит элюент - серная кислота, колонка -Dionex IonPac ICE-AS1 Переменнотоковый амперометрический детектор