Структурные и фазовые превращения при механическом синтезе Fe-H, Fe-Ti, Fe-TiH2

• Автор: Агладзе, Ольга Валерьевна
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1998
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 143 с.

• ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
§1. Размерные структурные и магнитные эффекты, наблюдаемые в полученных
нанокристаллических материалах
§2. Структура граничной области в нанокристаллических материалах
§3- Основные факторы, создающие возможность механического размола
вещества
ЗЛ. Физико-химические явления, локализующиеся на контакте трущихся частиц и приводящие к изменениям структуры исходного материала
3.2. Структурные превращения, происходящие в процессе механического размола двух- и трехкомпонентных смесей
3.3. Исследования структуры продуктов механосинтеза в системе Р’е-Т1
ГЛАВА II. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
§1. Приготовление образцов
§2. Применение комплексной методики исследований
§3. Мессбауэровская спектроскопия
§4- Рентгеновский дифракционный анализ
§5. Исследование термостабильности продуктов механосинтеза
§6. Электронная сканирующая микроскопия
§7- Магнитные измерения
ГЛАВА III. ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРНЫХ И ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ, ПРОИСХОДЯЩИХ ПРИ РАЗМОЛЕ ЧИСТЫХ
ЭЛЕМЕНТОВ Кс и П
§1. Магнитные характеристики ( намагниченность насыщения и коэрцитивная сила) нанокристаллического железа, полученного в атмосфере
водорода
§2. Структурные превращения, происходящие в процессе механического размола
аТе в атмосфере водорода
§3. Структурные превращения, происходящие в процессе механического размола сх’П

ГЛАВА IV. МЕХАНОСИНТЕЗ В СИСТЕМАХ Ее-Т1 И Ее-П-Н
§1. Процесс механического сплавления эквиатомной смеси [оЕе+аЛП]
§2- Механический синтез в процессе размола смеси [аТе + Т1Нг]
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ДАННЫЕ АХТМ

ВВЕДЕНИЕ.
В настоящее время одной из актуальных проблем физики твердого тела является исследование нанокристаллического состояния вещества [1], которое значительно отличается от поликристаллов и стекол своим атомным упорядочением и в котором проявляются необычные физико-химические свойства, не характерные для массивного материала. Среди обнаруженных аномальных явлений в нанокристаллических металлах можно отметить такие, например, как аномальный рост электросопротивления в Си, N1 и Ре [2], изменение электронной структуры и хода температурной зависимости магнитной восприимчивости в Рб [3], уменьшение намагниченности насыщения в № при высоких температурах [4], рост коэрцитивной силы в полученных методом пластической деформации нанокристаллах № и Со [5], уменьшение магнитного момента в нанокристаллическом Ге [6-7].
Эти необычные свойства обусловлены как малыми размерами кристаллитов - 100-10 нм, так и тем, что при таких малых размерах частиц
поверхность (межзеренная граница) содержит от 10 до 50 % атомов. А в зависимости от метода получения нанокристаллического материала структура, а иногда и химический состав граничной области могут сильно различаться. Поэтому одной из основных задач при исследовании нанокристаллического состояния является разделение вкладов в физические эффекты от атомов, принадлежащих зерну, и от атомов, находящихся в области поверхности раздела. Как показали последние эксперименты [7], очень перспективным при решении этой задачи является совмещение в исследованиях структурно-чувствительных магнитных измерений и Мессбауэровской спектроскопии, позволяющей получать из сверхтонкой структуры спектров магнитные характеристики (эффективные магнитные поля) для групп атомов, имеющих разное локальное окружение, т.е. расположенных в областях зерен и в областях межзеренных границ [8-11]. Не случайно, что именно этот метод был применен в самых первых структурных исследованиях нанокристаллических материалов [12]. На наш взгляд, принципиальная возможность разделения поверхностных и

особенностям электронного взимодействия с матрицей он оказывает влияние на параметры фазовых переходов, может вызвать образование новых фаз, замедлить, или ускорить процессы диффузии и т.д. Исследование механизмов влияния внедренного водорода на фазовые превращения, протекающие в металлах и сплавах, является актуальной проблемой материаловедения. Механическое сплавление тройных систем, содержащих водород, проводилось только для системы Си-ТьН. В работе [73] было показано, что твердофазная реакция аморфизации в системе Си-Тл в процессе механического сплавления проходит в диапазоне 50-Г70 ат. % Си. Гидрирование аморфных лент состава СщоТЪ электролитическим способом привело к образованию аморфных гидридов состава ПСиН, и TiC.uITo.86 , а выдержка этих же лент в атмосфере водорода при комнатной температуре привела к образованию полностью аморфных гидридов состава гПСиН089 и ТдСиН!.«. В работах [74-75] были исследованы структурные превращения в процессе 16-ти часового механосинтеза смеси чистых металлов Си-Тц смеси меди и титана, содержащего 10% Н : Си-(ТьН); смеси Си45[ (1 -х)ТВ-х'ПН2)]55, а также в процессе 16-ти часового размола кристаллического у-СигП в атмосфере Н2. В результате 16 ч. размола для всех систем, содержащих водород, в продуктах размола методом рентгеновской дифракции было обнаружено присутствие аморфной фазы Си-'П-Н. После 16ч. размола как кристаллического соединения уСиП в атмосфере Н2 , так и смеси меди и промышленного титана, загрязненного водородом до 10% было обнаружено образование гидрида ПН2. Присутствие непрорегировавшего гидрида Т1Н2 отмечено также в продуктах 16ч. размола смеси Си45[(1-х)Т1+хТ1Н2)]55 для значений х > 0.05 (см. рис. 15 и таблицу 2).