Физико-химическое состояние атомов железа в оксидных пленках, образованных на поверхности циркониевых сплавов в условиях автоклава

• Автор: Батеев, Алексей Борисович
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 102 с.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ 4.
ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
ГЛАВА I. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МЕТОДИКА ОБРАБОТКИ СПЕКТРОВ
1.1. Формирователь опорного сигнала системы движения
мессбауэровского спектрометра
1.2. Детектор электронов
1.3. Обработка спектров резонансного поглощения 33 ГЛАВА II. КОРРОЗИОННЫЕ ИСПЫТАНИЯ СПЛАВОВ
гг-Бе, гг-ге-Бп, гг-те-иь, ггПе-Си, гг-Ре-у/, гг-Бе-Сг при коррозии
В АВТОКЛАВЕ ПРИ 350°С, 16,8 МПа И 500°Су 10 МПа

ГЛАВА III. МЕССБАУЭРОВСКИЕ ИССЛЕДОВАНЙЯ СОСТОЯНИЯ
АТОМОВ ЖЕЛЕЗА В ОКСИДНЫХ ПЛЕНКАХ ЦИРКОНИЕВЫХ СПЛАВОВ
3.1. Влияние атомов водорода на состояние атомов железа
в сплавах ХгПе, Хг-Ге-Си-У
3.2. Состояние и перераспределение атомов железа в пленках, полученных
при температуре коррозии 350°С и давлении 16,8 Мпа
3.3. Состояние и перераспределение атомов железа в пленках, полученных при температуре коррозии 500°С и давлении 10 МПа
ГЛАВА IV. ИЗУЧЕНИЕ ОКСИДНЫХ ПЛЕНОК ЦИРКОНИЕВЫХ СПЛАВОВ С РЕГИСТРАЦИЕЙ КОНВЕРСИОННЫХ И ОЖЕ-ЭЛЕКТРОНОВ
4.1. Состояние атомов железа в приповерхностном слое оксидных пленок
4.2. Распределение железосодержащих фаз по глубине оксидной пленки
ГЛАВА V. ОБСУЖДЕНИЕ ДАННЫХ ИССЛЕДОВАНИЯ ПЕРЕРАСПРЕДЕЛЕНИЯ АТОМОВ ЖЕЛЕЗА В ОКСИДНЫХ ПЛЕНКАХ ЦИРКОНИЕВЫХ СПЛАВОВ ВЫВОДЫ ЛИТЕРАТУРА
ВВЕДЕНИЕ
Современная атомная энергетика базируется на реакторах, у которых оболочки твэлов, как и прочие крепежные, дистанционирующие, герметизирующие детали, изготовлены из циркониевых сплавов. Широкое применение сплавов на основе циркония обусловлено его хорошими физико-механическими свойствами, главными из которых являются малое сечение захвата тепловых нейтронов, высокая температура плавления, пластичность, хорошая коррозионная стойкость. Эмпирически был найден состав ряда сплавов, обладающих приемлемой коррозионной стойкостью и жаропрочностью в пароводяной среде до температуры порядка 300°С. Применение циркониевых сплавов при более высоких температурах работы реакторов значительно повысило бы экономическую эффективность атомных электростанций. Однако, к настоящему моменту путь эмпирического поиска состава сплавов, обладающих хорошей коррозионной стойкостью, особенно при высоких температурах, практически исчерпан.
Для разработки новых коррозионно стойких циркониевых сплавов необходимы глубокие знания о процессах, которые протекают при коррозии сплавов как в металлической матрице, так и в оксидных пленках, образуемых на поверхности. Необходимы сведения о влиянии различных факторов (дополнительного легирования, предварительной термообработки сплавов, коррозионной среды, нейтронного облучения) на процессы, протекающие при коррозии в оксидных пленках. Изучению этих вопросов посвящено большое количество работ, в которых были получены экспериментальные данные об основных аспектах механизма коррозии. Тем не менее, многие результаты, связанные с механизмом коррозии циркониевых сплавов, часто бывают противоречивы и вопросы остаются открытыми. Для их уточнения нужны новые данные, связанные, например, с влиянием легирования и коррозионной среды на перераспределение атомов легирующих элементов в оксидных пленках в процессе коррозии сплава. Для получения таких данных

1.3. Обработка спектров резонансного поглощения.
Мессбауэровские исследования проводились на спектрометре, созданном на основе промышленного ЯГРС-4М, в котором заменен блок формирователя системы движения, работающий в режиме постоянных ускорений, с использованием многоканального анализатора ЬР 4840. Калибровка спектрометра проводилась стандартными поглотителями: а-Бе, а-РегОз, нитропруссид натрия, изомерные сдвиги железосодержащих фаз приведены относительно нитропруссида натрия, если это не оговаривается особо (например, таблица 1).
Для 4! ГР исследований оксидные пленки циркониевых сплавов отделялись от подложки путем растворения металла в трехпроцентном растворе плавиковой кислоты. Из отделенных оксидных пленок готовились образцы для получения ЯГР спектров. Методика приготовления поглотителей описана в работе /41/.
Получаемые ЯГР спектры резонансного поглощения представляют наложение линий сверхтонкого магнитного расщепления магнитных фаз, линий квадрупольного расщепления и одиночных линий парамагнитных фаз.
Обработка ЯГР спектров проводилась на ЭВМ ЕС-1033, либо на анализаторе ЬР-4900В с использованием программ, построенных на стандартной подпрограмме "ГиМ1П" /55/. Применяемые программы реализуют метод наименьших квадратов с использованием линейной суперпозиции лоренцевских подспектров. Уравнение лоренцевской формы линии в общем параметрическом виде:
У(х)=(Е* (Г/2)2)/((Г/2)2+х2)
где Е-максимальная амплитуда пика, Г-ширина на полувысоте.
Тогда площадь под лоренцевской линией описывается уравнением :
8=п*8*(Г/2)
Для получения количественной информации о содержании мессбауэровского изотопа в исследуемом образце используется формула, приведенная в работах /56, 57, 58/: