Мессбауэровские и магнитные исследования нанодисперсных оксидов железа

• Автор: Шипилин, Михаил Анатольевич
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Ярославль
• Количество страниц: 147 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИЕ МАГНИТНЫЕ НАНОМАТЕРИАЛЫ КАК ОБЪЕКТ МЕССБАУЭРОВСКИХ И МАГНИТНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ
1.1 Общие сведения о наночастицах
1.2 Методы синтеза магнитных наночастиц
1.3 Современные методы исследования наночастиц
1.4 О кристаллической и магнитной структуре ферритов-
шпинелей
1.5 Магнитные свойства систем наночастиц
1.6 Основные параметры мессбауэровского спектра
1.7 Мессбауэровские исследования нанодисперсных оксидов железа
в научной литературе
1.8 Выводы, цель и задачи исследования
ГЛАВА 2. МЕТОДИКА И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1 Схема мессбауэровского эксперимента
2.2 Методы обработки мессбауэровских спектров
2.3 Рентгеновский метод исследования и рентгеновский
дифрактометр
2.4 Вибрационный магнитометр
2.5 Измерение магнитной восприимчивости методом
Фарадея
2.6 Образцы и методы их приготовления
2.6.1 Магнетит, синтезированный из чистых компонентов методом химической конденсации
2.6.2 Магнетит, синтезированный методом химической конденсации из отходов производства
2.6.3 Отходы производства, содержащие оксиды железа, и модельные образцы
2.6.4 Магнетит, синтезированный методом электрохимического осаждения
2.6.5 Маггемит, синтезированный методом электрохимического осаждения
2.6.6 Обработка синтезированных наномагнетиков в электромагнитном поле различных частот
2.6.7 Магнитные жидкости, магнитная фаза которых представлена наноматериалами, указанными в пунктах
2.6.1
2.6.8 Образцы почв
2.6.9 Пробы растительного и животного происхождения
2.7 Краткие итоги
ГЛАВА 3. МЕССБАУЭРОВСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ НАНОЧАСТИЦ МАГНЕТИТА И МАГГЕМИТА
3.1 Маггемит и магнетит как объекты изучения магнитных свойств поверхностной области наночастиц оксидов железа
3.2 Мессбауэровские исследования наночастиц маггемита у-Те20з
3.3 Мессбауэровские исследования наночастиц магнетита БеО
3.4 Мессбауэровские исследования наночастиц в составе ферроколлоидов
3.5 Краткие итоги
ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЯ МАГНИТНЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ НАНОЧАСТИЦ МАГНЕТИТА, ПОЛУЧЕННОГО В РЕЗУЛЬТАТЕ УТИЛИЗАЦИИ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ ПРОМЫШЛЕННЫХ ОТХОДОВ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИМ МЕТОДОМ И МЕТОДОМ ХИМИЧЕСКОЙ КОНДЕНСАЦИИ
4.1 Утилизация промышленных отходов

4.2 Мессбауэровские исследования магнитных материалов на основе наночастиц магнетита, полученного электрохимическим методом
4.2.1 Наномагннетит, синтезированный электрохимичсеким способом на основе отходов пролизводства
4.2.2 Магнитные жидкости на основе наномагнетита, описанного в пункте
4.3 Мессбауэровские исследования магнитных материалов на основе наночастиц магнетита, полученных методом химической конденсации
4.3.1 Наномагнетит, полученный методом химической конденсации из отходов производства
4.3.2 Магнитные жидкости на основе наномагнетита, описанного в пункте
4.4. Краткие итоги
ГЛАВА 5. МЕССБАУЭРОВСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРИРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ, ИМЕЮЩИХ В СВОЁМ СОСТАВЕ НАНО ДИСПЕРСНЫЕ ОКСИДЫ ЖЕЛЕЗА
5.1. Мессбауэровская спектроскопия почвенных образцов и сильномагнитных почвенных конкреций
5.2. Мессбауэровское исследование размеров наночастиц оксидов железа в почвах
5.2.1. Метод расчёта параметров распределения частиц магнитоупорядоченных оксидов железа по размерам в приближении логнормального распределения на основании мессбауэровских данных
5.2.2. Особенности мессбауэровских спектров исследованных образцов
5.2.3. Результаты расчёта параметров функции распределения по размерам исследованных образцов
суперпарамагнитных мелких частиц. Для мессбауэровского спектра гематита характерен один секстет, в то время как в данной работе лучше подходят два. Авторы объясняют это различным вкладом поверхностных и внутренних ионов Fe3+, что подтверждается уменьшением значений эффективных магнитных полей НЭфф на ядрах 57Fe или присутствием агрегатов без равномерного распределения по размерам, что подтверждается высокими значениями коэрцитивной силы и температуры блокировки.
Авторы [83], анализируя мессбауэровские спектры наночастиц MeFe203 с диаметром 5-8 нм при температуре 4,2К, наблюдают окисление магнетита до маггемита, ввиду чего спектр принял более простую форму, характерную для последнего.
Различие подходов к расшифровке мессбауэровских спектров можно проиллюстрировать на примере работы [84], авторы которой, используя компьютерную программу UNIVEM-MS, расшифровывают спектры нанодисперсного магнетита в предположении о наличии 15 секстетов и дублета при температуре 300К и 15 секстетов при 90К. Предполагается, что такой вид спектра обусловлен сложной структурой внутренней и поверхностной областей, разницей в А- и В-местах и нестехиометричностью магнетита.
В работе [85] авторы анализируют суперпарамагнитное поведение наночастиц магнетита и гематита на основе расшифровки парциальных мессбауэровских спектров посредством компьютерных программ «MS Tools software package». Отмечается, что время релаксации магнитного момента мельчайших частиц, для которых происходит вращение результирующего спина (суперпарамагнетизм) может быть меньше времени мессбауэровского взаимодействия, но увеличивается при магнитном взаимодействии соседних частиц (суперферромагнетизм).
В работе [80] рассматриваются мессбауэровские спектры наночастиц маггемита (диаметром -10 нм), покрытые слоем кремнийорганики толщиной -50 нм. По мнению авторов дублет на спектре относится к