Экспериментальное определение тонких механизмов поглощения водорода титаном для расширения номенклатуры эксплуатационных характеристик пористых геттеров

• Автор: Полунина, Алиса Александровна
• Шифр специальности: 05.27.06
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 140 с. : ил.

Введение.

Обозначения и сокращения.

Глава 1. Аналитический обзор литературы

1.1 Теоретические основы оперирования молекулярных газов пористыми металлами

1.1.1 Атмосфера остаточных газов в замкнутом объме

1.1.2 Физикохимическое описание пористых металлов, соотношение поверхности и объма активной среды гетгерного насоса

1.1.3 Физикохимические свойства титана и ванадия

1.1.4 Фазовые равновесия в термодинамических системах титан водород

и ванадий водород

1.2 Технология производства и термообработки пористых геттеров.

1.2.1 Методы порошковой металлургии в производстве пористых геттеров.

1.2.2 Активирование и регенерация пористых геттеров из титана и.ванадия.
1.3 Поверхностные и объмные процессы при поглощении газов пористыми металлами
1.3.1 Отражение, поглощение и пропускание газового потока при взаимодействии с поверхностью металла
1.3.2 Влияние поверхности пористых геттеров на эффективность поглощения молекулярных газов.
1.3.3 Электроадсорбционный эффект
1.3.4 Кинетика объмного поглощения молекулярных газов.
1.3.5 Механическая неустойчивость в термодинамической системе титан водород
1.3.6 Методы определения кинетических констант взаимодействия молекулярных газов с пористыми металлами.
1.4 Эксплуатационные характеристики пористых геттеров
1.5 Выводы.
Глава 2. Методики исследования взаимодействия в системе пористый металл
водород.
2.1 Гермогравиметрия и массспектрометрия принципиальные возможности,
аппаратурное оформление.
2.2 Гравиметрия.
2.3 Локальный анализ и анализ поверхности.
2.3.1 Электроннозондовые методы
2.3.2 Методы сканирующей зондовой микроскопии.
2.5 Выводы
Глава 3. Определение физических параметров исходных образцов пористых геттеров, входящих в традиционную и дополнительную номенклатуру эксплуатационных характеристик
3.1 Определение особенностей пористой структуры и топографии поверхности пористого геттера в растровом электронном микроскопе
3.2 Определение элементного состава приповерхностных областей пористого геттера .
3.3 Определение структуры н элементного состава внутренних областей пористого геттера.
3.4 Определение величины открытой и закрытой пористости образцов пористых геттеров
3.5 Исследование поверхности образцов пористых геттеров на атомносиловом микроскопе
3.6 Выводы
Глава 4. Экспериментальное определение тонких механизмов поглощения водорода пористыми геттерами на основе титана методом термогравиметрического анализа
4.1 Изучение взаимодействия пористых геттеров на основе титана с водородом в
ин тервале температур 0сС
4.2 Временные зависимости удельного потока газопоглощения при сорбции водорода пористыми геттерами на основе титана при СС, С и 0С
4.3 Временные зависимости коэффициента поглощения при сорбции водорода пористыми геттерами на основе титана при СС, С и 0С
4.4 Исследование насыщенных водородом образцов методом растровой электронной микроскопии с элсктроннозондовым микроанализом
4.5 Элекгроадсорбционный эффект при изотермической сорбции водорода пористым титаном.
4.6 Результаты сравнительных измерений количества поглощенного водорода в системах компактный титан водород и пористый титан водород.
4.7 Выводы
Глава 5. Изучение взаимодействия пористых гетгеров на основе титана с многоатомными газами на примере аммиака
5.1 Результаты измерения количества поглощнного водорода, азота и газообразного аммиака пористыми геттерами на основе титана при 0С.
5.2 Расчт кинетических параметров взаимодействия пористых геттеров на
основе титана с водородом, азотом и газообразным аммиаком.
5.3 Временная зависимость коэффициента поглощения при сорбции водорода,
азота и газообразного аммиака пористыми геттерами на основе гитана при 0С
5.4 Временная зависимость парциальных давлений компонентов газовой фазы
при изотермической сорбции аммиака пористым титаном 0С.
5.5 Сравнение плотностей потоков парциальных падающих потоков компонентов газовой фазы по данным массспектромегрического анализа и интегрального поглощнною потока по данным термогравиметрического анализа при сорбции аммиака пористым титаном в изотермическом режиме
5.6 Выводы
Заключение
Список использованных источников


Экспериментально обнаружен эффект изменения количества адсорбируемого водорода на поверхности пористого титана при приложении к нему внешнего электрического поля. Разработанная комплексная методика предварительной аттестации образцов и методика совместного термогравиметрического и массспектрометрического анализа может быть применена для контроля качества технологического процесса в производстве пористых геттеров. Определение расширенной номенклатуры эксплуатационных характеристик пористых геттеров может явиться методической основой разработки Государственного Стандарта измерения эксплуатационных характеристик газопоглотителей. Обнаруженные в процессе измерений тонкие механизмы химической реакции в термодинамической системе металлгаз, проявившиеся колебательном характере временной зависимости коэффициента поглощения, могут явиться причиной возникновения низкочастотных шумов фликкершумов электровакуумного прибора с пористым геттером. Обнаруженный электроадсорбционный эффект также может быть причиной возникновения фликкершума в ЭВ. Результаты измерений эксплуатационных свойств пористых геттеров и рекомендации но их использованию переданы ПЯС РНЦ Курчатовский институт для применения в разработке геттерных насосов. Кроме того, основные положения диссертации внедрены в учебный процесс Московского государственного института электроники и математики технического университета, где используются при чтении лекций и проведении лабораторных работ по дисциплинам Вакуумная и криогенная техника, Материаловедение, Физика поверхности и материаловедение тонких пленок. Результаты предварительной аттестации образцов пористых геттеров из титана и сплава титан ат. Результаты термогравиметрического исследования взаимодействия пори снах геттеров на основе титана с водородом при изотермических выдержках в интервале температур 0С. Выявлению тонкая структура кривой временной зависимости коэффициента поглощения водорода пористыми геттерами на основе титана при комнатной температуре. Обнаруженный электроадсорбционный эффект при изотермическом поглощении водорода титаном. Результаты термогравиметрического и массспектрометрического исследования взаимодействия пористых геттеров на основе титана с водородом, азотом и аммиаком при изотермических выдержках в 0С временная зависимость коэффициента поглощения основные кинетические параметры взаимодействия в системе металлгаз удельная сорбционная мкость, константа скорости реакции временная зависимость падающих потоков компонентов газовой фазы. Вывод о наличии конкурирующих процессов на поверхности геттера при сорбции аммиака титаном в изотермическом режиме 0С. Рекомендуемый перечень дополни тельных свойств, определнных в работе, расширяющий номенклатуру эксплуатационных характеристик пористых геттеров. Глава 1. Атмосфера остаточных газов формируется при откачке воздуха из технологического объма вакуумного устройства, она зависит от избирательного действия вакуумных насосов, особенностей оболочки, конструкции и материалов элементов внутренней арматуры, наличия нагретых деталей и узлов. В связи с этим, соотношение партшатьньгх давлений компонентов в атмосфере остаточных газов отличается от воздушной атмосферы. Перечень, процентное содержание и парциальное давление основных компонентов воздуха при атмосферном давлении 5 Па представлен в таблице 1. Таблица 1. Газ Химическая формула Доля объмная, Доля весовая, Парциальное давление 1. Азот 2 . Аргон Аг 0. Водород н2 5. Озон Оз 7, 1,2 7. Состав остаточной газовой среды в вакуумной камере определяется многими факторами составом воздуха, натеканием, десорбцией газов из нагретых материалов и поверхности камеры, способом откачки газов и т. Главные компоненты атмосферы азот и кислород почти незаметны в остаточной атмосфере электронных приборов. Однако в составе газов остаточной атмосферы обычно присутствует пары воды, водород и углеродосодержшцие газы, содержание которых в атмосфере ничтожно мало. Они составляют главные доли остаточных газов, причм процентное соотношение между этими долями резко изменяется в зависимости от длительности обезгаживания и материала деталей а также от предварительной обработки 4.