Научные обоснования и практические решения повышения достоверности и эффективности испытаний качества масложировой продукции

• Автор: Кондаков, Александр Александрович
• Шифр специальности: 05.18.06, 05.11.13
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 177 с. : ил.

1.1. Теоретические аспекты метода

1.1.1. Отбор проб

1.1.2. Приготовление образцовых мер

1.1.3. Неоднородность образцовых мер

1.1.4. Измерение массы образца

1.1.5. Измерение объема титранта

1.1.5.1. Визуальное наблюдение точки эквивалентности

1.1.5.2. Ошибка дозирования

1.1.5.2. Ошибки, вызванные побочными реакциями

1.1.5.2.1. Побочные реакции с углекислым газом

1.1.5.2.2. Побочные реакции с растворителем

1.1.5.2.3. Побочные реакции с маслом
1.1.6. Вычисление
1.2. Ттриметрический метод измерения кислотного числа с применением петролейного эфира
1.3. Водное кислотноосновное титрование
1.4. Образец кислотного числа, водорастворимый
1.5. Образец кислотного числа, водонерастворимый
Глава 2. Цвет и его измерение
2.1. Метод измерения цветного числа масел
2.1.1. Погрешность шкалы
2.1.2. Дискретность шкалы
2.2. Образец цветности масла
Глава 3. Измерение массовой доли жира в маргариновой продукции
3.1. Экстракционный метод с применением аппарата Сокслета
3.1.1. Погрешность измерения массы
3.1.2. Возможность экстракции иных веществ
3.1.3. Неполнота удаления растворителя и окисление жира в процессе сушки
3.1.4. Полнота экстракции
3.1.5. Выбор экстрагента и установление числа циклов экстракции
3.1.6. Метрологическое исследование МВИ
3.2. Экстракционнорефрактометрический экспрессметод измерения массовой доли жира с применяем центрифугирования
3.2.1. Теоретические аспекты метода
3.2.2. Полнота разделения и выделения
3.2.2.1. Концентрация серной кислоты
3.2.2.2. Количество изоамилового спирта
3.2.2.3. Жирорастворимые компоненты продукта
3.2.3. Погрешность измерения массы
3.2.4. Погрешность измерения показателя преломления
3.2.5. Метрологическое исследование МВИ
3.3. Образец массовой доли жира и массовой доли воды Глава 4. Обзор форм аттестации и аккредитации испытательных лабораторий
4.1. Устаревшие формы аттестации испытательных лабораторий
4.2. Современные формы аттестации испытательных лабораторий
4.2.1. ГОСТ Р
4.2.2. ГОСТ ИСОМЭК
4.2.3. ГОСТ ИСОМЭК
4.2.4. ГОСТ Р ИСО
4.2.5. РМГ
Глава 5. Концепции системы метрологической аттестации испытательных лабораторий масложировой промышленности
5.1. Испытательная лаборатория
5.1.1. Объект испытания
5.1.2. Проба
5.1.2.1. Процедура отбора пробы
5.1.2.2. Подготовка пробы
5.1.2.3. Погрешность подготовки проб
5.1.3. Измерение
5.1.3.1. Условия проведения измерения
5.1.4. Субъект измерения
5.1.5. Стандартные образцы
5.1.6. Вычисление
5.2. Группировка методов
5.2.1. Группировка методов по принципу однородности измеряемой величины и сходству
5.2.2. Элементарные этапы анализа
5.2.1. Группировка методов по проявляющемуся роду погрешности
5.3. Порядок метрологической аттестации посредством шифрованных образцов
5.4. Сравнительный анализ стандартных и аттестационных образцов
5.4.1. Стандартные образцы
5.4.1.1. Общие требования к стандартным образцам
5.4.2. Аттестационные образцы
5.4.2.1. Общие требования к аттестационным образцам
5.4.2.2. Аттестация стандартных и аттестационных образцов
5.5. Образцы для элементарных этапов анализа, измерение массы и плотности
5.5.1. Образец массы
5.5.2. Образец плотности Заключение Библиография
Приложение 1. Схема установки для извлечения точечных проб Приложение 2. Проект методики выполнения измерений кислотного числа с применением петролейного эфира
Приложение 3. Проект методики выполнения измерений массовой доли жира в соусах экстракционным методом Приложение 4. Методика приготовления твердотельного водонерастворимого стандартного образца кислотного числа Приложение 5. Методика приготовления жидкого водонерастворимого стандартного образца кислотного числа
Приложение 6. Методика приготовления стандартного образца массовой доли жира и воды в эмульсионных продуктах
Введение


Таким образом, становится ясной необходимость введения дополнительного элемента в процесс аккредитации испытательных лабораторий, а именно метрологической аттестации испытательной лаборатории как процедуры, подтверждающей способности испытательной лаборатории производить испытания и получать по ним результат с регламентированной точностью. Производить метрологическую аттестацию испытательной лаборатории следует путем проведения испытания в лаборатории образцов с шифрованным значением аттестационных образцов определяемой величины 5. Рисунок 2. Схема создания системы оценки качества работы испытательных лабораторий. В ходе создания законченной системы оценки качества работы испытательных лабораторий необходимо решить три принципиально различные группы локальных проблем, представленные на рисунке 2. Необходимым этапом построения описанной выше системы анализа компетентности испытательных лабораторий является оценка погрешностей, используемых для аттестации методов при применении их к аттестационным образцам. Знание погрешности этих методов дает основу для оценки полученных в лабораториях результатов. Для обнаружения погрешности этих методов применима поэлементная аттестация. Сущность поэлементной аттестации заключается в определении общей погрешности результата измерения на основе частных оценок ее составляющих 6, с. В настоящее время отраслевые стандарты, как правило, предоставляют выбор в применении тех или иных стандартизованных методов анализа. Зачастую, к одному показателю стандарт описывает не менее трех методов. Различия могут заключаться как в частных изменениях смена растворителя, так и в принципиальной разнице методов. Так, например, для измерения кислотного числа растительных масел 7 применяется четыре метода, два из которых имеют вариации по выбору растворителя. Все эти методы имеют свои преимущества и недостатки, в том числе влияющие на их погрешность. На данном этапе построения системы анализа компетентности испытательных лабораторий достаточно изучения только основных, наиболее часто используемых методов. На данный момент в нашей стране система метрологической аттестации испытательных лабораторий развита недостаточно, но имеются предпосылки, изложенные в системе отраслевых стандартов ГОСТ Р ИСО Точность правильность и прецизионность методов и результатов измерений 8. В ГОСТ Р ИСО вводятся понятия, такие как систематическая погрешность лаборатории и лабораторная составляющая систематической погрешности. Эти понятия используются в зарубежной практике при оценке компетентности лабораторий, однако в отечественной практике они новы. Помимо этого стандарт регламентирует основные аспекты метрологической аттестации испытательных лабораторий. Также этот документ требует при аттестации методик выполнения измерений проводить межлабораторные сличения каждой стандартизуемой методики, что определяет необходимость знания качества каждой испытательной лаборатории 3. ГОСТ ИСОМЭК 5 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий также приводит ряд требований к испытательным лабораториям, но не включает в себя непосредственно метрологическую аттестацию, основанную на эксперименте. В начале х годов в нашей стране предпринималась попытка ввести аттестацию аналитических лабораторий, приведшая к созданию методических указаний РД 4 Аттестация аналитических лабораторий предприятий и организаций и ряда других документов. РД 4 не подразумевает непосредственно метрологическую аттестацию, а включает в себя лишь аттестацию, сводимую к составлению перечней средств измерения, номенклатуры сырья, персонала, стандартных образцов . Все вышеуказанные документы описывают процедуры аккредитации испытательных лабораторий и общие требования, но не устанавливают норм на критерии, по которым производится аккредитация. Вышеуказанные документы также не предполагают оценки деятельности персонала. Основной целыо работы является повышение достоверности результатов и эффективности испытаний качества масложировой продукции путем обеспечения единства измерения системы объектметодлаборатория через метрологическую аттестацию испытательных лабораторий.