Получение сорбционных волокон на основе сополимеров акрилонитрила для количественного анализа некоторых элементов

• Автор: Данилова, Елена Артаваздовна
• Шифр специальности: 05.17.15
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1985
• Место защиты: Ташкент
• Количество страниц: 163 c. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ

1. ВВЕДЕНИЕ .

2. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

2.1. Методы изготовления ионообменных волокон

2.1.1. Синтез Еолокнообразующих полимеров, содержащих ионогенные группы и формование волокон на юс основе .

2.1.2. Получение волокон из смесей полимеров .

2.1.3. Предание ионообменных свойств волокнистым материалам методом привитой сополимеризации .
2.1.4. Придание волокнам ионообменных свойств методами полимераналогичных превращений .

2.1.5. Свойства и применение волокнистых сорбентов .

2.2. О методах анализа природных вод .

2.2.1. Краткие сведения о составе природных вод .

2.2.2. Сравнительная характеристика некоторых методов анализа объектов гидросферы
2.3. Методы активационного анализа природных вод .
2.3.1. Инструментальный активационный анализ природных вод
2.3.2. Методы предварительного концентрирования с последующим облучением
2.3.3. Радиохимические методы анализа
2.4. Рентгенофлуоресцентные методы анализа .
2.5. Заключение
3. МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
3.1. Исходные материалы и химикалии
3.1.1. Химический состав сополимера .
3.1.2. Характеристика волокна
3.1.3. Характеристика химикалий.
3.2. Синтез хемосорбентов
3.2.1. Получение катионообменного волокна
3.2.2. Получение анионообменного волокна .
3.3. Изучение сорбции паров воды .
3.4. Расчет термодинамических параметров сорбции паров воды .
3.5. Методика определения азота
3.6. Сорбция катионов поливалентных металлов .
3.7. Определение кажущейся энергии активации .
3.8. Расчет термодинамических параметров сорбции катионоЕ металлов .
4. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ И ОБСУЖДЕНИЕ ПОЛУЧЕННЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. О периодическом способе получения волокна нитрон с повышенной обменной емкостью .
4.2. Изучение полимераналогичных превращений гельволокна нитрон в процессе оксимирования
4.3. Исследование сорбции паров воды
4.4. Исследование равновесной адсорбции катионов поливалентных металлов .
4.5. Изучение возможности применения волокнистых сорбентов для предварительного концентрирования некоторых тяжелых металлов в водах
4.5.1. Определение кадмия и ртути
4.5.2. Определение золота.
4.5.3. Определение свинца
5. ПРИМЕНЕНИЕ РАЗРАБОТАННЫХ МЕТОДИК.
5.1. Анализ ледниковых вод.
5.2. Анализ морских вод .
ВЫВОДЫ ЮО
ЛИТЕРАТУРА


Перед формованием, в прядильный раствор вводят добавку диэпоксисоединения, служащего в качестве "сшивающего" агента. Структурирование" осуществляют термообработкой свежесформованного волокна, которая может быть совмещена с процессом вытягивания / /. У -алкилированием эпихлоргидрином (ЭХГ) волокна из сополимера МБП с АН было получено хемосорбционное волокно с сильноосновными свойствами. Существенное влияние на содержание этих групп оказывает концентрация ЭХГ, температура реакции, количество пиридиновых звеньев в сополимере МБП и АН / /. Предложено несколько вариантов синтеза сополимеров АН с МВП. Например, синтез сополимера проводят в растворе диметил-су льфоксида (ДМСО) при суммарной концентрации мономеров, равной $. Содержание инициатора - динитрила азоизомасляной кислоты (ДАК) - составляет 1$ от массы мономеров, температура со-полимеризации °С. Установлено / /, что при содержании соли МВП в мономерной смеси выше $ образуются водорастворимые сополимеры. Предложено оптимальное соотношение мономеров в исходной смеси АН: МВП = : или : (мол). Формование еолокон из сополимеров, содержащих - мол. ДОС0 по мокрому способу. Осадительной ванной служат -$ водные растворы ДМСО при °С. Обменная емкость полученных волокон составляет 0,9 мг-экв/г. Однако, при содержании в сополимере соли МВП (мол. СОВ) волокон достигает 1,3-1,5 мг-экв/г. Преимущество указанного метода сополимеризации - относительная простота технологического оформления процесса. Предлагаются также многочисленные варианты синтеза волокнообразующих сополимеров, содержащих ионогенные группы. Мы полагаем, что синтез новых волокнообразующих сополимеров практически оправдан, если он приводит к созданию волокон с заданными свойствами: ультраселективностью и т. Более целесообразным направлением в создании волокнистых сорбентов является, по нашему мнению, формование из смесей полимеров и, в особенности, химическая модификация волокон. Получение ионообменных волокон из смесей полимеров с точки зрения аппаратурного оформления процесса и потребительских свойств изготавливаемых волокнистых материалов представляет определенный интерес. Детальное рассмотрение общих закономерностей смешения полимеров и сополимеров с АН с другими полимерами в растворе и е твердом состоянии проведено И. Закировым //. Однако, до настоящего времени нет ясности в проблеме зависимости эффективности ионного обмена от степени смешения полимеров: при идентичном соотношении матричного и ионообменного полимера обменная емкость может быть выше или ниже при реализации эффекта молекулярного смешения, т. ДМФ). Относительная прочность получаемого волокна сН/текс, удлинение $. Для придания волокну необходимой устойчивости к действию регенерирующих агентов в прядильный раствор добавляли эпоксидные олигомеры. При последующем нагревании волокна (при термовытяжке, сушке или термофиксации) происходит "сшивка" макромолекул полимерного субстрата. Анионообменные волокна могут быть получены также формованием смесей полиакрилонитрил-полиэтиленимин / /. Для этого использовали ПАН с удельной вязкостью, ^д , равной 1,2 (в Д® при °С) и ПЭИ с молекулярной массой 0. В качестве растворителя смеси "ПАН-ПЭИ" служит водный раствор роданида натрия ,5$ или диметилформамид. Сформованные волокна имеют СОЕ 0,5-1,5 мг-экв/г при содержании ПЭИ в прядильном растворе от 5 до $. На практике наблюдалось понижение ССЕ по сравнению с теоретическими значениями вследствие вымывания ПЭИ при формовании. Введение в прядильный раствор эпоксисоединений, способствующих сшивке, позволяет избежать этого и увеличить ССЕ до 2-2,5 мг-экв/г. Преимуществом такого варианта получения сорбционно- активного волокна является возможность реализации процесса в условиях производства волокна нитрон. Возможности получения анионо- и катионообменных волокон из смесей на основе ПАН были рассмотрены также в серии работ, выполненных в проблемной лаборатории ХТВМС ЖГЛП / - /. Подробное рассмотрение химических и физико-химических аспектов различных вариантов синтеза привитых сополимеров проведено Р. Церезой, Н. Ениколопаном, Н. Платэ и др.