Технология получения керамических композиций на основе нитрида кремния методом СВС

• Автор: Витушкина, Ольга Геннадьевна
• Шифр специальности: 05.17.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 165 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1 НИТРИД КРЕМНИЯ И КОМПОЗИЦИОННЫЕ КЕРАМИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ НА ЕГО ОСНОВЕ

1.1 Структура, свойства, методы получения нитридов кремния

и титана, диоксида циркония.

1.2Самораспространяющийся высокотемпературный синтез СВС

1.2.1 Самораспространяющийся высокотемпературный синтез з1ч, ТИМ

1.3 Методы получения керамических материалов на основе 3Н4

1.4 Свойства и области применения композиционных

керамических материалов на основе нитрида кремния.

1.5 Перспективы использования природных минеральных концентратов при синтезе композиционных керамических материалов на основе нитрида кремния.
1.6 Постановка цели и задач исследований
ГЛАВА 2 МАТЕРИАЛЫ, ОБОРУДОВАНИЕ, МЕТОДЫ И
МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЙ.
2.1 Объекты исследования
2.2 Методика проведения СВ синтеза
2.3 Методики рентгенофазового и химического анализов синтезируемых продуктов.
2.4 Методика кислотного обогащения продуктов СВС
азотирования ферросилиция в присутствии циркона и ильменита.
2.5 Микроскопический анализ.
2.6 Метод термографии и определение удельной поверхности
2.7 Горячее прессование и определение прочностных свойств композиционных керамических материалов на основе нитрида кремния
2.8 Термодинамический анализ реакций взаимодействия ферросилиция с азотом в присутствии циркона и ильменита.
ГЛАВА 3 СИНТЕЗ КЕРАМИЧЕСКИХ КОМПОЗИЦИЙ НА
ОСНОВЕ НИТРИДА КРЕМНИЯВ РЕЖИМЕ СВСттттт...
3.1 Синтез КОМПОЗИЦИИ в режиме горения
3.1.1 Закономерности горения смеси ферросилиций циркон.
3.1.2 Физикохимические процессы, протекающие при азотировании
смеси ферросилиций циркон в неизотермических условиях
3.1.3 Фазовый состав продуктов азотирования смеси
ферросилиций циркон
3.1.4 Микроструктура продуктов азотирования смеси
ферросилиций циркон
3.2 Синтез композиции зН4 Т1Ы в режиме горения.
3.2.1 Закономерности горения смеси ферросилиций ильменит.
3.2.2 Физикохимические процессы, протекающие при азотировании
смеси ферросилиций ильменит в неизотермических условиях
3.2.3 Фазовый состав продуктов азотирования смеси
ферросилиций ильменит
3.2.4 Микроструктура продуктов горения смеси
ферросилиций ильменит
3.3 Получение керамических композиций 3М4 2Ю2 и
3К ТлЫ из продуктов горения методом кислотного обогащения
3.4 Выводы
ГЛАВА 4 ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ПРОЦЕСС ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ КОМПОЗИЦИЙ, ИССЛЕДОВАНИЕ ИХ СВОЙСТВ
И ПОЛУЧЕНИЕ НИТРИДСОДЕРЖАЩЕЙ КЕРАМИКИ.
4.1 Технологический процесс получения керамических композиций на основе 3Н4 г и зК Т1Ы методом
самораспространяющегося высокотемпературного синтеза
4.2 Применение порошкообразных композиций на основе
нитрида кремния.
4.3 Спекание композиционных порошков на основе нитрида
кремния и исследование свойств полученных материалов
ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Развитие современной керамической промышленности направлено на создание ресурсо- и энергосберегающих технологий производства новых высокофункциональных композиционных керамических материалов, обладающих уникальными характеристиками и предназначенных для использования в различных областях науки и техники. Одним из лидеров современного керамического производства является нитрид кремния (3Ы4). Наличие разнообразных физико-химических свойств нитрида кремния как индивидуального вещества предопределяет высокий уровень всех свойств нитридкремниевых материалов. Нитрид кремния обладает высокими показателями твердости, инертностью по отношению ко многим агрессивным средам, достаточной механической прочностью, повышенной термостойкостью. Все эти свойства способствуют применению нитрида кремния и композиций на его основе в инструментальной промышленности, машиностроении, ракетной технике, химии, электро- и радиотехнике и других отраслях. Введение в нитрид кремния различных добавок позволяет создавать многофазные керамические материалы на его основе с улучшенными показателями свойств, которые невозможно достичь для однокомпонентных материалов. Получение плотных нитридкремниевых материалов осуществляется на основе предварительно измельченного нитрида кремния в присутствии добавок, активирующих спекание. Как правило, это оксиды магния, алюминия, РЗМ. К числу активаторов относится и диоксид циркония. СВС) [1-3]. В настоящее время особое внимание уделяется получению многофазных композиционных керамических материалов на основе нитрида кремния типа: зКт4 - С, 3М4 - 'ПЫ, зЫ4 - 2гОг, 3Ы4 - АЬ и др. В работе [ показано, что наибольшая плотность и твердость горячепрсссоваиных материалов на основе нитрида кремния достигается при введении в нитрид кремния диоксида циркония (2гСЬ). Помимо этого введение добавки диоксида циркония приводит к увеличению трсщиностойкости керамического материала за счет фазовых превращений, осуществляющихся с существенным объемным эффектом [5]. В работе [6] из нитрида кремния и диоксида циркония создан электроизоляционный огнеупорный материал. Композиция на основе нитрида кремния, содержащая до об. Авторами показано, что нитрид кремния, как и диоксид циркония, обладает выдающимися свойствами как биологический материал и чрезвычайно хорошей толерантностью по отношению к биологическим организмам. При горячем прессовании нитрида кремния используются также иеоксидные добавки. В частности, сочетание нитридных фаз придает новые свойства материалам и расширяет области их использования. Так, например, введение добавки нитрида титана ('ПЫ) позволяет существенно повысить стойкость резцов [5]. Композиционный керамический материал на основе 3Ы4, содержащий менее % 'ПЫ, имеет высокое электрическое сопротивление, а введение Т1Ы в количестве - % позволяет получать электропроводящий материал [8-9]. Следует отметить, что для получения материалов из данных композиций преимущественно используются предварительно синтезированные порошки 3Ы4, и ТИЧ, процессы получения которых являются энергоемкими и длительными. Все это в последствии приводит к увеличению себестоимости конечных изделий. Взаимодействие кремния с азотом происходит в соответствии с реакцией (1. Обе модификации не различаются по составу и плотности, а имеют различия в атомной структуре. Ы2 —> 3К, + 0 кДж/моль (1. Характерным структурным элементом М4 являются тройки из тетраэдров Ы4, связанных общим атомом азота и расположенных по отношению друг к другу под углом 0°. Тетраэдры ориентируются в элементарной ячейке таким образом, что одно ребро каждого тетраэдра вертикально (параллельно оси с), а другое горизонтально (рисунок 1. Тройки свободными вершинами сцепляются с соседними, образуя вдоль оси с бесконечные колонки из трех параллельных цепочек тетраэдров, повернутых друг относительно друга на 0°. Р~ М4 в проекции видна лишь одна тройка). Физические свойства нитрида кремния обусловлены его кристаллическим строением и сильными ковалентными связями между ионами. Наличие сильных ковалентных связей между атомами приводит к высоким значениям твердости, малому коэффициенту термического расширения, высокому электросопротивлению, инертности по отношению ко многим агрессивным средам и др.