Технология получения силицидов ниобия методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза с предварительной механической активацией компонентов

• Автор: Шкода, Ольга Александровна
• Шифр специальности: 05.17.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 164 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.
1. ПОЛУЧЕНИЕ МАТЕРИАЛОВ С ПОМОЩЬЮ С АМОРАСПРОСТРАЯЮЩЕГОСЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СИНТЕЗА И ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МЕХАНИЧЕСКОЙ АКТИВАЦИИ

ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

1.1. Основные закономерности самораспространяющегося высокотемпературного

синтеза

1.2. Самораспространяющийся высокотемпературный

синтез в режиме теплового взрыва

1.3. Механическая активация твердых материалов

1.4. Применение механической активации материалов перед самораспространяющимся высокотемпературным синтезом

2. ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ. МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЙ

2.1. Постановка задачи
2.2. Система и материал исследований.
2.3. Методика проведения механической активации.
2.4. Методика подготовки образцов к проведению самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.
2.5. Методика проведения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.
2.6. Методика проведения теплового взрыва механоактивированных порошков.
2.7. Инструментальные методы исследования полученных
продуктов.
3. МЕХАНИЧЕСКАЯ АКТИВАЦИЯ КРЕМНИЯ И НИОБИЯ
3.1.Механическая активация кремния
3.2. Исследование процессов фазо и структурообразования продуктов при совместной механической активации
кремния и ниобия.
3.3. Исследование особенностей прессования механически активированной порошковой смеси ниобия и кремния.
4. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ПОСЛОЙНОГО ГОРЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИ АКТИВИРОВАННЫХ ПОРОШКОВ КРЕМНИЯ И
4.1 .Исследование процесса горения совместно активированных
порошков кремния и ниобия
4.2. Определение концентрационных пределов горения
системы ниобий кремний.
4.3. Синтез однофазного продукта при послойном
режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза
4.4. Исследование структурного состояния образцов, синтезированных в послойном режиме
самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.
4.5. Исследование влияния раздельной механической активации кремния и ниобия на послойный режим самораспространяющегося высокотемпературного синтеза
5. ВЛИЯНИЕ СОВМЕСТНОЙ АКТИВАЦИИ ПОРОШКОВ КРЕМНИЯ И НИОБИЯ НА ПРОТЕКАНИЕ
САМОРАСПРОСТРАНЯЮЩЕГОСЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СИНТЕЗА В РЕЖИМЕ ТЕПЛОВОГО ВЗРЫВА.
5.1. Исследование процесса горения в режиме теплового взрыва
5.2. Изучение микроструктур образцов,
синтезированных в режиме теплового взрыва.
6. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИЦИДОВ НИОБИЯ МЕТОДОМ
САМОРАСПРОСТРАНЯЮЩЕГОСЯВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СИНТЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ МЕХАНИЧЕСКОЙ АКТИВАЦИЕЙ
КОМПОНЕНТОВ.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ


Г. Мержановым с сотрудниками [1]. Изучая экспериментальные модели горения конденсированных систем, авторы обнаружили процесс, в ходе которого все вещества (исходные, конечные, в некоторых случаях промежуточные) находятся в твердом состоянии даже при высоких температурах. В дальнейшем это явление получило название «твердого пламени». Интерес вызвала не только необычность процесса горения, но и получаемые продукты. В зависимости от исходных реагентов конечные продукты представляли собой тугоплавкие соединения - бориды, карбиды, силициды, а также многокомпонентные соединения, ранее известные способы получения которых были энергоемкими и малопроизводительными. Так возник новый метод их получения, который был назван «самораспространяющийся высокотемпературный синтез» (СВС). Самораспространяющийся высокотемпературный синтез, возникший на стыке теории и практики горения, с одной стороны, и химии и технологии материалов, с другой, послужил своеобразным трамплином к новым оригинальным направлениям исследований. Так из нового научного открытия выросла крупное, прогрессивно развивающееся научное направление [2, 3]. Я, + К2->Р + д, (1. Я| - Т, гг, Щ N1), Та; И. И, С, Ы2, Р - продукт (бориды, карбиды, нитриды, силициды); д - тепловой эффект реакции. С первых экспериментов стало ясно, что процессы СВС имеют тепловую природу, и реакция горения обусловлена выделением тепла при химическом взаимодействии реагентов и его передачей от горячих слоев вещества к холодным. Образующиеся тугоплавкие соединения обладают высокой энергией связи между атомами, и их синтез из элементов сопровождается выделением большого количества тепла. Благодаря этой особенности, вышеупомянутые соединения стали идеальными экспериментальными моделями для исследования СВС. В первых экспериментах ставились простые задачи - изучить зависимости скорости движения фронта и других характеристик процесса горения, состава конечных продуктов от таких параметров, как размер частиц реагентов, плотность, начальная температура образца, диаметр, состав шихты, концентрация добавок и разбавителей, давление и природа окружающего газа и т. Большое влияние на методологию исследований оказал опыт, накопленный при изучении горения газифицирующих конденсированных систем - порохов, взрывчатых веществ, твердых ракетных топлив [2]. Возможность реализовать в СВС высокие скорости и температуры горения позволило отнести СВС к категории экстремальных химических процессов. Метод СВС основан на использовании ¦ особенностей взаимодействия большинства элементов с азотом, бором, углеродом, кремнием. Особенность метода заключается в возможности протекания самораспространяющейся реакции в узкой зоне, которая перемещается по всему веществу за счет теплопередачи после локального кратковременного инициирования в ненагретой смеси реагентов. В большинстве случаев при взаимодействии реагентов происходит выделение большого количества тепла, что и определяет возможность горения. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез - это разновидность горения, в котором образуются ценные в практическом отношении твердые вещества (материалы). Процесс возможен в системах с различным агрегатным состоянием (смеси порошков, гибридные системы: твердое - газ, твердое - жидкость, твердое - твердое) и имеет тепловую природу. Характерный признак СВС- процесса - это образование твердого продукта (полностью или преимущественно). Главное предназначение СВС -синтез веществ и материалов, создание новых технологических процессов, организация новых производств [4]. Процесс горения происходит в конденсированной фазе и сопровождается свечением; температура горения может достигать °С. Стационарная зона может распространяется в плавном или в пульсирующем режиме. После прохождения фронта горения образец продолжает светиться в течение времени, превышающем время тепловой релаксации, что связано с наличием двух стадий протекания химических реакций: реакции в узкой зоне при распространении фронта горения и реакции во всем объеме образца, разогретого волной горения (догорание).