Исследование композиционных диэлектрических покрытий на основе легированных кремнезолей с высокодисперсным оксидным наполнителем

• Автор: Шорников, Роман Сергеевич
• Шифр специальности: 05.17.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 146 с. : ил.

ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. АНАЛИЗ СОВРЕМЕННОГО СОСТОЯНИЯ РАЗРАБОТКИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ЗАЩИТНЫХ ПОКРЫТИЙ ДЛЯ ЭЛЕКТРОВАКУУМНЫХ ПРИБОРОВ МЕТОДАМИ ЗОЛЬГЕЛЬ ТЕХНОЛОГИИ ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Процессы, протекающие в рентгеновской трубке и их влияние на пробой

1.1.1 Современные представления о механизме электрического пробоя и способах его предотвращения в вакуумных приборах
1.1.2. Диэлектрическая оболочка рентгеновской трубки. Накопление и распределение заряда по оболочке
1.1.3. Методы повышения электрической прочности стеклянных, баллонов рентгеновских трубок

1.2. Зольгель синтез композиционных и гибридных материалов

1.2.1. Особенности синтеза зольгель систем на основе тстраэтоксисисилана с легирующими неорганическими соединениями
1.2.2 Особенности синтеза,зольгель систем на основе тетраэтоксисисилана с легирующими неорганическими соединениями
1.2.3. Синтез гибридных органонеорганических материалов, получаемых по зольгель технологии на основе тетраэтоксисилана

1.2.4. Зольгель технология получения композиционных стеклокерамических покрытий

1.2.5. Обоснование выбора легирующих соединений
1.2.6. Особенности введения наполнителей в зольгель системы и их влияние на свойства получаемых материалов и покрытий
1.2.7. Особенности применения ультразвукового воздействия в зольгель синтезе
1.2.8. Роль растворителей в процессе зольгель синтеза и пленкообразования из золей
1.2.9. Термическая обработка заключительный этап формирования
покрытий
1.3. Анализ методов нанесения покрытий из золей и суспензий
1.3.1. Метод окунания
1.3.2. Метод центрифугирования
1.3.3. Метод пульверизации
1.3.4. Электрофорез
ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО ГЛАВЕ
ГЛАВА 2. МЕТОДЫ И ПОДХОДЫ ПРИ СИНТЕЗЕ И ИССЛЕДОВАНИИ
ФИЗИКОХИМИЧЕСКИХ И ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ЗОЛЬ
ГЕЛЬ СИСТЕМ И ПОКРЫТИЙ, ФОРМИРУЕМЫХ НА ИХ ОСНОВЕ.
2.1. Методика приготовления золей. .
2.2. Методика приготовления гетерогенных зольгель систем золь
наполнитель 1 .
2.3. Режимы формирования покрытий
2.4. Метод дифференциальнотермического анализа . V
2.5. Метод рентгенофазового анализа РФА покрытий .
2.6 Оптическая система анализа изображений
2.7. Микрорентгеноспектральный анализ А
2.8 Методы атомносиловой микроскопии 1 .
2.9 Дилатометрические измерения
2Л0. Измерения проводимости пленок и покрытий
2 Нанесение покрытий методом электрофореза
ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО ГЛАВЕ
ГЛАВА з ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКОХИМИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ, ПРОТЕКАЮЩИХ В КОМПОЗИЦИОННЫХ ЗОЛЬГЕЛЬ СИСТЕМАХ НА ОСНОВЕ ТЕТРАЭТОКСИСИЛАНА В ПРИСУТСТВИИ ЛЕГИРУЮЩИХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ И ОКСИДНЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ
3.1 Исследование влияния состава легированных кремнезолей на структуру и физикохимические свойства стекломатрицы
3.1.1. Синтез и исследование базового легированного кремнезоля
3.1.2. Синтез и исследование оловосодержащих кремнезолей
3.1.3. Исследование эволюции фазового состава легированных кремнегелей в процессе термообработки
3.2. Влияние условий гомогенизации на морфологию и шероховатость поверхности покрытий
3.3. Исследование влияния природы растворителя на состояние поверхности и состав композиционных покрытий
3.3.1. Исследование морфологии поверхности покрытий
3.3.2. Исследование влияния состава гомогенной среды золей на элементный состав композиционных покрытий
3.3.3. Исследование фазового состава ксерогелей, полученных из суспензий с добавками соединений олова
3.4 Определение коэффициента линейного расширения
3.5. Исследование влияния состава суспензии на электрофизические свойства покрытий
3.6. Исследование влияния альтернативных методов нанесения на структуру и свойства покрытий
3.6.1. Покрытия, полученные методом центрифугирования
3.6.2. Покрытия, полученные методом электрофореза
3.7. Результаты испытаний композиционных покрытий для защиты стеклянных баллонов рентгеновских грубок
ВЫВОДЫ
Список литературных источников


Определена зависимость диэлектрической прочности покрытий от материала высокодисперсного оксидного наполнителя, она увеличивается в ряду Сгз ТЮ2 АОз. Показано, что разработанная зольгель технология получения композиционных диэлектрических покрытий на основе легированных кремнезолей с высокодисперсным оксидным наполнителем позволила увеличить выход годной продукции в серийном производстве рентгеновских трубок с рабочим напряжением 0 кВ. Диссертационная работа состоит из введения, 3 глав, общего заключения по работе, списка литературных источников и приложений. В Главе 1 диссертационной работы выполнен анализ современного состояния проблемы создания защитных диэлектрических покрытий на баллонах стеклянных рентгеновских трубок. Рассмотрены методы повышения электрической прочности баллонов рентгеновских трубок, необходимой для нормального функционирования приборов. По материалам обзора сделаны выводы и сформулированы задачи диссертационного исследования. Глава 2 посвящена описанию объектов исследования, методов и подходов при изучении фазового и химического состава, структуры и свойств зольгель систем и получаемых на их основе покрытий. В качестве неорганических легирующих добавок использовались нитраты металлов К, Ыа, А1, Эп и борная кислота. В качестве органических модификаторов использовались растворители этанол, этилцеллозольв и ацетилацетон и глицерин. Синтезируемые золи и суспензии наносили, на стеклянные поверхности и никелевые пластины в основном методом окунания, наиболее подходящим для технологического цикла, а также методом центрифугирования, после чего, для закрепления подвергались обжигу в температурном интервале 0 0 С. Исследованьь процессы развития структур, протекающие в зольгель системах, легированных различными добавками, методами дифференциальнотермического и рентгенофазового анализа, а так же с помощью сканирующей, атомносиловой электронной микроскопии и методами микрорентгеноспектрального анализа. В Главе 3 рассмотрены особенности структурообразования в золях на основе ТЭОС в присутствии неорганических солей нитратов металлов К, Ыа, А1, Бп и борной кислоты и влияние на эти процессы органических веществ, а также физикохимические процессы протекающие сформировавшихся ксерогелях при термической обработке в интервале 0 С. Использовались данные термического и рентгенофазового анализа. Получены данные, позволяющие оценить изменение концентрации углерода в покрытии после его термической обработки и влияние органических растворителей на его концентрацию. Показано положительное влияние ультразвукового воздействия на однородность распределения наполнителя в золе. Исследовано состояние поверхности систем полученных на основе зольгель систем, при введении различных органических растворителей. Изучены электрофизические свойства покрытий в зависимости от состава золя, условий его приготовления длительность старения и от используемого наполнителя. В конце диссертации сформулированы общие выводы. В Приложении имеется протокол испытаний и акт о внедрении разработанной технологии и дипломы выставок. Обоснование выбора легирующих компонентов, обеспечивающих гомогенность и устойчивость золей, а также кроющую способность получаемых дисперсий. Влияние неорганических соединений нитратов калия, натрия, алюминия и борной кислоты на протекание реакции гидролитической поликонденсаиии ТЭОС и процессы структурообразование и гелеобразования в золях. Влияние органических растворителей на структуру и состояние поверхности формируемых стеклокерамических покрытий. Анализ физикохимических процессов, протекающих в дисперсной зольгель системе на основе легированный кремнезоль оксид хрома III при введении неорганических допантов и органических модификаторов, а также в формируемых на их основе покрытиях в результате термообработки. Увеличение диэлектрической прочности за счет изменения условий зольгель синтеза. Технология формирования элекгроизоляционных покрытий, формируемых зольгель методом, для нанесения на внутреннюю поверхность баллонов рентгеновских трубок.