Вакуумноплотная алюмооксидная керамика с повышенными диэлектрическими свойствами

• Автор: Возная, Мария Сергеевна
• Шифр специальности: 05.17.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 193 с. : ил

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

1. ТЕХНОЛОГИЯ И СВОЙСТВА ВАКУУМНОПЛОТНОЙ АЛЮМООКСИДНОЙ КЕРАМИКИ

1.1. Вакуумноплотная алюмооксидная керамика.

1.2. Сырьевые материалы для изготовления алюмооксидной керамики

1.3. Особенности технологии керамических материалов на основе А0з

1.4. Влияние добавок на свойства алюмооксидной керамики

1.5. Условия для обеспечения металлизации и пайки алюмооксидной керамики

1.6. Заключение по главе 1. Постановка задач исследования

2. ОБЪЕКТ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1. Технология производства керамики ВК1 на ОАО НЭВЗ. Структурнометодологическая схема исследования.
2.2. Методы исследования структуры и свойств керамических материалов.
2.2.1. Определение дисперсности материалов
2.2.2. Исследование микроструктуры материалов.
2.2.3. Определение термостойкости и герметичности металлокерамических спаев.
2.2.4. Методика измерения диэлектрических свойств керамики.
3. ТЕРМОДИНАМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ
В СИСТЕМЕ Ыф АЬОз 8Ю2
3.1. Трехкомпонентная система А 8Ю2.
3.2. Термодинамические данные о свойствах оксидов и их соединений .
3.3. Результаты термодинамического анализа реакций в смеси оксидов М0, А0з, БЮг
3.4. Выводы по главе 3
4. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ СОСТАВА СТЕКЛОФАЗЫ АЛЮМООКСИДНОЙ КЕРАМИКИ ВК1 НА ЕЕ СВОЙСТВА
4.1. Влияние состава стеклообразующей композиции на свойства алюмооксидной керамики ВК1
4.2. Влияние оксида бора на свойства керамики ВК1
4.3. Влияние оксидов щелочноземельных металлов на свойства алюмооксидной керамики ВК1
4.4. Алюмооксидная керамика с повышенными диэлектрическими свойствами и пониженной температурой спекания
4.4.1. Влияние температуры окончательного обжига керамики на ее физикомеханические свойства
4.4.2. Влияние температуры окончательного обжига керамики на ее микроструктуру.
4.4.3. Диэлектрические свойства керамики
4.4.4. Влияние температуры вжигания металлизационного слоя на структуру и прочность металлокерамического спая.
4.5. Выводы по главе 4.
5. ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМООКСИДНОЙ КЕРАМИКИ. РЕЗУЛЬТАТЫ ПРОИЗВОДСТВЕННОГО ОПРОБОВАНИЯ.
5.1. Исследование дисперсности порошков методом дифракции лазерного излучения в процессе измельчения керамических материалов
5.2. Исследование процесса формообразования керамических изделий методом центробежного литья
5.3. Результаты производственного опробования.
ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


С целью повышения механической прочности керамики, снижения диэлектрических потерь при повышенных температурах и на сверхвысоких частотах, увеличения теплопроводности, достижения необходимых вакуумных свойств, создания герметичных соединений с различными металлами и сплавами была разработана большая группа керамических материалов на основе А0з (табл. Основным минералом различных марок керамики, приведенных в табл. А0з. Изоляторы из керамических материалов, спаянных с металлами, составляют металлокерамическую оболочку электронных приборов. Эти материалы принято называть вакуумноплотными. Таблица 1. Основной компонент, мае. Добавки, мае. Таблица 1. Марка керамики Плот- ность, кг/м3 Предел прочности при стат. МПа Тангенс угла днэл. МГц, °С Днэлек. Е, при 1 МГц, ° С КТР, а-7, 1/°С, в интерв. С Удсльн. Ом-см, °С Коэф. В настоящее время промышленностью освоено и выпускается большое количество керамических материалов, которые могут быть использованы для вакуумноплотного соединения с металлами. Анализ свойств различных видов керамики показывает, что требованиям, приведённым выше, хорошо удовлетворяют алюмооксидная и форстеритовая керамика. Рассмотрим особенности технологии и свойства вакуумноплотной алю-мооксидной керамики, которая является объектом исследования в данной работе. В качестве исходного материала для производства алюмооксидной керамики применяют, главным образом, безводные формы АЬОз, выпускаемые промышленностью в виде технического глинозема различных марок. Технический глинозем представляет собой смесь кристаллических модификаций А (табл. Три основных модификации оксида алюминия а -АЬОз, у-АЬОз и (3-АЬОз (1 Ша-А), резко отличаются друг от друга по структуре, плотности, физическим свойствам. Например, плотность у-А0з меньше, чем а-А и переход одной формы в другую сопровождается изменением объема на %. Таблица 1. Зерна технического глинозема имеют своеобразное строение: скопление мельчайших частиц а- и у-А размером менее 0,1 мкм, образующие шарообразную форму (сферолитовая структура). Истинная пористость сферолитов около % [8]. При температуре -°С у-А0з почти полностью переходит в а-форму. При обжиге до °С наблюдается рост зерен а-Л0з приблизительно до 1-3 мкм. Для ускорения модификационного перехода А, а также для облегчения удаления Иа вводят до 1% борного ангидрида. Сырьем для получения глинозема служат в основном породы, содержащие естественные гидраты оксида алюминия, среди которых наибольшее значение имеет боксит, представляющий собой сочетание гидроаргиллита А-ЗН и бемита А Н. Наиболее часто в промышленном производстве отечественной технической керамики используется глинозем марки Г- (ГОСТ8-). Он представляет собой кристаллический гигроскопический порошок, состоящий из различных модификаций оксида алюминия и предназначающийся для производства алюминия, электрокорунда, электроизоляционных и электровакуумных керамических изделий, специальных видов керамики. Глинозем нетоксичен, не взрывоопасен и пожаробезопасен. По физико-химическим показателям глинозем должен соответствовать нормам, указанным в табл. Массовую долю оксида алюминия определяют как разность 0 % и суммы массовых долей указанных в табл. В глиноземе марки Г- для производства специальных видов керамики и огнеупоров разность верхнего и нижнего пределов содержания а-А0з устанавливается не более 5% в диапазоне - %. При этом пределы а-А0з в указанном диапазоне устанавливаются по согласованию изготовителя с потребителем. Расчетную влажность для определения массы партии глинозема марки Г- принимают равной 0,5%. В глиноземе марки Г- не допускается видимых невооруженным глазом посторонних включений, технологически не связанных с производством. В глиноземе марки Г- массовая доля оксида фосфора (Р) должна быть не более 0,2%. Таблица 1. В производстве вакуумноплотной алюмооксид ной керамики может использоваться также глинозем, не требующий дополнительной термообработки перед зашихтовкой керамической массы. В России выпускается глинозем с содержанием а-АЬОз не менее -%. Глинозем марки ГЭФ (ТУ-5-4-) получают путем высокотемпературной обработки смеси гидроксида алюминия и выделяемой из шихты мелкой фракции глинозема в присутствии комплексных фторсодержащих минералов. Технические требования к глинозему ГЭФ приведены в табл.