Технология и аппаратурное оформление процесса получения низших перфторалканов при взаимодействии графита с фтором

• Автор: Шелопин, Герман Германович
• Шифр специальности: 05.17.08
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 123 с. : ил.

Оглавление
Введение

Глава 1. Аналитический обзор

1.1. Промышленные способы получения перфторалканов

1.2. Фторирование углерода элементным фтором.

1.3. Тепло массобмен при взаимодействии фтора и углерода

Глава 2. Синтез фторуглеродов при фторировании графита элементным фтором в реакторе с псевдоожиженным слоем

2.1 Тепло и массобмен в псевдоожижснном слое.

2.2. Исследование псевдоожижения порошка графита с применением инертного газа.

2.3. Исследование состава продуктов взаимодействия графита и фтора в зависимости от температуры, концентрации фтора в смеси балластным газом и времени контакта.
Глава 3. Макрокинстическая модель и математическое описание процесса получения низших перфторалканов при взаимодействии ф I ора с графитом.
3.1. Термическое разложение полифторида углерода в псевдоожиженном слое
3.2. Синтез и термическое разложение высокофторированного полифторида углерода
3.3. Математическое описание процесса получения перфторалканов при взаимодействии фтора с графитом.
Глава 4. Синтез фторуглеродов при фторировании графита в реакторе с вертикальным восходящим газопылевым потоком.
4.1. Исследование динамики порошка графита с применением инертного газа на лабораторном реакторе с восходящим газопылевым потоком.
4.2. Тепловыделение и теплоотвод из зоны реакции при организа
ции газопылевого потока
4.3. Состав продуктов при фторировании графита в реакторе с
восходящим газопылевым потоком в зависимости от температуры Г лава 5. Синтез фторуглеродов при фторировании графита в реакторе со свободно падающим слоем
5.1. Лабораторная установка и методика экспериментов.
5.2. Состав продуктов при фторировании графита в реакторе со
свободно падающим слоем графита
Глава 6. Принципиальная технологическая схема получения перфторалканов из графита и фтора.
6.1. Реакторный узел синтеза перфторалканов при фторировании графита элементным фтором
6.2. Узел отделения высококииящих примесей.
6.3. Узел нейтрализации
6.4. Узел осушки.
6.5. Узел выделения готовых продуктов.
Заключение
Выводы
Список использованных источников


Возможны способы получения гексафторэтана фторированием гидрофторэтанов в газовой фазе элементным фтором в присутствии газарастворителя иерфторалканов СГС4 температуре С и давлении МПа 5. В промышленности октафторпропан получают фторированием гексафторпропилена трифторидом кобальта 6. СоР2 Сор1 1. Недостатки технологические процессы с применением трифторида кобальта в качестве фторирующего агента отличаются низкой производительностью. СЛ Я7 СРуСНРСРг С. Недостатки метода низкая производительность по октафторпропану, использование экологически опасного хроммагнийфторидного катализатора. Октафторпропан получают в две стадии 8 на первой гексафторпропен реагирует с фтористым водородом в газовой фазе при температуре С в присутствии катализатора преимущественно состоящего из оксида хрома с образованием 2гидрогептафторпронана на второй стадии, полученный 2гидрогептафторпропан, взаимодействует с фтором в газовой фазе при температуре С с образование октафторпропана. ЩС4Ндз Я7 3 другие продукты 1. Недостатки процесса низкий выход по декафторбутану, трудность извлечения декафторбутана из реакционной смеси. Также возможны способы получения индивидуальных перфторалканов С1С4 при взаимодействии фторводородсодержащих углеводородов и фтора в газовой фазе в присутствие инертного балластного газа при температуре С, . Смесь перфторалканов С2С4 получают при фторировании газообразным фтором перфторалкенов в среде перфторированного растворителя при температуре С . Таким образом, при получении перфторалканов с числом атомов углерода не менее двух в большинстве промышленных способов используется органическое сырье, которое является озоноопасным или получается из озоноопасного сырья. Главной идеей настоящей работы является разработка промышленной технологии и аппаратурного оформления процесса получения перфторалканов прямым синтезом из углерода и фтора. В промышленности при использовании фтора и углерода освоены способы получения тетрафторметана 1. С 1. Полифторид углерода промышленности обычно получают в стационарном тонком лос в реакторах полочного типа, продувая фтор над слоем углеродного материала, процесс проводят при температуре С. Образование полифторида углерода сопровождается положительным тепловым эффектом, и часто проходит во взрывном режиме, связанном с экзотермическим процессом разложения полифторида углерода, который начинается при температуре выше 0С, поэтому время формирования полифторида углерода СРХП, х1 в зависимости от углеродного материала составляет от десятков до сотен часов. Известно , , что при взаимодействии фтора и углерода при температуре С образуются твердое соединение полифторид углерода СРХП и тетрафторметан, гексафтораэтан и более высокомолекулярные фторуглероды 1. С Р2 СРхп СР4 С2Р6 С4Рю другие продукты 1. При организации подобного производства удастся исключить применение озоноопасного органического сырья, и использовать более дешевый неорганический углеродный материал. Температуры кипения тетрафторметана, гексафторэтана, октафторпропана, декафторбутана составляют 8, , , 2С, соответственно, перечисленные перфторалканы не образуют друг с другом азеотропных смесей, поэтому при внедрении в промышленность разделение реакционной смеси на индивидуальные вещества с помощью ректификации представляется несложной задачей. В этом случае несколько разных способов синтеза вышеперчисленных веществ могут быть заменены одним, основанным на простом и озонобезопасном сырье, с эффективной системой ректификационного разделения. Работы по исследованию данной реакционной системы проводились ранее в РНЦ Прикладная химия , , однако, синтез перфторалканов из элементов достаточно не был изучен и в промышленности на данный момент не осуществлен. При прямом взаимодействии фтора с углеродом образуются твердые соединения, традиционно относящиеся к неорганической химии, которые можно описать общей формулой СРХП, где значение 0, 1,. Кроме того, фтор с углеродом образует различные классы перфторированных соединений, для синтеза которых используют классические методы органической химии, например реакции замещения с использованием фторгалогенсодержащего органического сырья .