Разработка процесса получения L-лактида

• Автор: Хлопов, Дмитрий Сергеевич
• Шифр специальности: 05.17.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 138 с. : ил.

1.1. Сырьевая база для синтеза лактида

1.2. Обзор способов получения лактида

1.2.1. Двухстадийный процесс получения лактида из молочной кислоты

1.2.1.1 Стадия олигомеризации молочной кислоты

1.2.1.2 Стадия деполимеризации крекинга олигомера молочной кислоты

1.2.2. Двухстадийный процесс получения лактида из производных молочной кислоты

1.2.2.1. Стадия олигомеризации производных молочной кислоты

1.2.2.2. Стадия деполимеризации крекинга олигомеров производных молочной кислоты

1.2.3. Одностадийный процесс получения лактида

1.3. Аппаратурное оформление процесса синтеза лактида

1.4. Катализаторы олигомеризации и деполимеризации

1.5. Обзор способов выделения и очистки лактида
1.6. Выводы по литературному обзору
Глава 2. Характеристики сырья, методики проведения экспериментов и анализов
2.1. Исходные вещества
2.2. Методики проведения исследований и описание установок
2.2.1. Методика исследования активности катализаторов
2.2.2. Методика лабораторного исследования процесса синтеза олигомеров в реакторах различного типа
2.2.3. Методика лабораторного исследования процесса синтеза лактида
в реакторах различного типа
2.2.4. Методика очистки лактида в роторнопленочном испарителе
2.2.5. Методика очистки лактида методом ректификации
2.2.6. Методика очистки лактида методом выплавления
2.3. Методики анализов и обработки экспериментальных данных
2.3.1 Газохромматографический аналил
2.3.2. Определение молекулярной массы олигомеров
Глава 3. Экспериментальная часть
3.1. Оптимизация условий олигомеризации бутиллактата
3.1.1. Исследование активности катализаторов в реакции олигомеризации бутилактата
3.1.2 Поиск оптимальных условий олигомеризации бутиллактата в реакторах различного типа
3.1.2.1. Поиск оптимальных условий процесса в реакторах периодического действия
3.1.2.1.1 Влияние температуры на эффективность процесса
олигомеризации в реакторе смешения
3.1.2.1.2. Влияние скорости подачи азота на эффективность
олигомеризации в реакторе с мешалкой
3.1.2.1.3. Исследование активности катализаторов в реакторе с
мешалкой с отгонкой бутанола
3.1.2.1.4. Влияние температуры и скорости подачи азота на
эффективность олигомеризации в роторнопленочном испарителе
3.1.2.2. Поиск оптимальных условий олигомеризации в непрерывном реакторе РПИ
3.1.2.2.1 Влияние концентрации катализатора и удельной нагрузки но сырью на эффективность олигомеризации
3.1.3. Выводы по разделу
3.2. Поиск оптимальных условий деполимеризации олигомера бутилового эфира молочной кислоты в реакторах различного типа
3.2.1 Периодический процесс. Реактор с мешалкой
3.2.1.1 Влияние температуры
3.2.1.2. Влияние остаточного давления
3.2.2 Периодический процесс. Роторнопленочный испаритель
3.2.2.1. Влияние температуры
3.2.2.2. Влияние остаточного давления
3.2.3 Непрерывный процесс. Роторнопленочный испаритель
3.2.3.1. Влияние температуры
3.2.3.2. Влияние остаточного давлению
3.2.3.3. Влияние нагрузки по сырью
3.2.3.4. Влияние концентрации катализатора
3.2.4. Выводы
3.3. Сравнительная оценка эффективности катализаторов в двухстадийном процессе получения лактида олигомеризация БЛ с последующей деполимеризацией олигомера
3.4. Исследование влияния концентрации БпСЦ на показатели процессов олигомеризации и деполимеризации
3.5. Поиск способов и условий очистки лактида
3.5.1. Очистка лактида методами дистилляции
3.5.1.1. Перегонка на роторнопленочном испарителе
3.5.1.2. Ректификация
3.5.2. Очистка лактида методами выплавления
3.5.2.1. Серия по варьированию скорости подъема температуры
3.5.2.2. Серия по варьированию расхода азота
3.6. Получение лактида с рециклом катализатора и побочных фракций 8 Глава 4. Технологическая часть
4.1.Расчет необходимого оборудования для установки мощностью 0 тгод
4.2.Описание технологической схемы
Выводы
Список литературы


Однако вес же пока существующие цены на биоразлагаемые полимерные материалы достаточно высоки, особенно по сравнению с крупнотоннажными синтетическими полимерами полиэтилен, полипропилен, и вопрос понижения стоимости биодеградируемых изделий из них остается одним из актуальных. Наибольших перспектив, в том числе и с ценовой точки зрения ожидают от производства биоразлагаемых материалов из полимолочной кислоты полилактида, которая в настоящее время занимает лидирующее положение в потреблении е для производства биоразлагаемых полимерных материалов. Так, по данным исследовательской компании i, на долю А приходится рынка и согласно прогнозу потребление полимолочной кислоты к году вырастет до 0 тыс. А аналитическая компания i прогнозирует увеличение спроса на натуральные полимеры на 5,9 ежсгодно2. Благодаря его высокой биосовмсстимостыо с живой тканью, уже сегодня полилактид широко используется для производства биорассасываемых хирургических нитей нити типа Vi и x, штифтов, имплантантов, тканевой инженерии и др. Физикохимические свойства полимеров и сополимеров на основе лактида, сравнительно близки к полипропилену и поликапроамиду найлон 6, капрон и при получении изделий из него возможно применение стандартного оборудования, используемого при формовании традиционных синтетических полимеров. Наличие воспроизводимой сырьевой базы растительного сырья, освоенная биотехнология получения мономера лактида, простота технологии получения полимера полилактида и сополимеров лактида и различных органических веществ, простота переработки полилактида в волокна, пленки и другие изделия пластики показывает, что многотоннажное производство полилактидных полимерных материалов экономически целесообразно и перспективно. Это производство не вызывает сложных экологических проблем вследствие нетоксичности исходных, промежуточных и готовых продуктов, возможности их рециклинга, ассимиляции и биоразрушения в окружающей среде. Лактид является циклическим диэфиром молочной кислоты, сырьем для производства козорого является молочная кислота. Производство молочной кислоты является одним из старейших в мире, основанных на технологии микробиологического синтеза молочнокислого брожения, ферментации. В качестве сырья для получения молочной кислоты могут быть использованы, в принципе, любые виды углеводов. Однако преимущественно, для е производства применяются углеводы, получаемые из возобновляемого сырья сельскохозяйственных продуктов или отходов пищевой промышленности, например, глюкоза, мальтоза, декстроза из зерна или картофельного крахмала, сахароза из сахарного тростника или сахарной свеклы, лактоза из молочной сыворотки. В зависимости от способа и условий микробиологического синтеза может получаться либо Цизомер, либо , либо рацемическая смесь 0,Ьлактид. Ответственными за процесс молочнокислого брожения являются микроорганизмы и бактерии i и и ряд других их штаммов 3,4. С и поддержании среды на уровне , путем связывания образующейся молочной кислоты в неорганическую соль. В настоящее время в промышленности существует два основных способа получения и выделения молочной кислоты. Г.тавным недостатком первого метода является то, что он пока принципиально не может быть реализован по непрерывной схеме. В отличие от первого, второй метод может быть осуществлен непрерывным способом с использованием, так называемых, мембранных реакторов . Общим и основным недостатком этих двух методов в настоящее время является то, что для переработки полученной биомассы требуется стадия раскисления полученных солей молочной кислоты сильными минеральными кислотами например, серной, что приводит к образованию практически эквимолярных количеств отходов производства по отношению к производимой молочной кислоте в виде сульфатов кальция гипса и сульфата аммония 1 тонна на тонну молочной кислоты, которому трудно найти применение 5 . В связи с этим затраты на выделение и очистку молочной кислоты составляют до себестоимости продукта, а цена производимой молочной кислоты остается на очень высоком уровне 0 рублей за тонну.