Электрохимическое осаждение, физико-химические свойства и практическое применение ультрадисперсных порошков меди и ее оксидов

• Автор: Тесакова, Мария Васильевна
• Шифр специальности: 05.17.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Иваново
• Количество страниц: 165 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение

I. Обзор литературы

1.1. Методы получения ультрадисперсних частиц.

1.1.1. Методы диспергирования

1.1.2. Методы конденсации

1.1.2.1. Физические методы получения ультрадпсперсных частиц.

1.1.2.2. Химические методы получения ультра дисперсных частиц

1.2. Электрохимическое получение медьсодержащих порошков

1.3. Области применения ультрадисперсних металлсодержащих порошков.

II. Экспериментальная часть.

II. 1. Методика получения медьсодержащих порошков
.1.1. Обоснование выбора методов и объектов исследования.
И.1.2. Приготовление рабочего раствора.
II. 1.3. Выбор материалов электродов.
II. 1.4. Методика проведения электрохимического синтеза
. 1.5. Методика поляризационных исследований.
И. 1.6. Методика определения электродного импеданса
Т.2. Методика анализа медьсодержащих порошков.
.2.1. Методика электронномикроскопических исследований
.2.2. Методика проведения электронографических исследований
И.2.3. Методика проведения рентгенофазового анализа
II.2.4. Термогравиметрический анализ.
.3. Методика проведения исследований каталитических, трибологических, бактерицидных свойств полученных порошков.
.3.1. Методика исследования каталитических свойств.
.3.2. Методика исследования трибологических свойств композиций ПСМ с добавками порошков.
.3.3. Методика оценки бактерицидных свойств медьсодержащих
порошков
III. Обсуждение результатов
Список литературы


Так, например, для синтеза ультра дисперсных частиц Со использовали разложение раствора Со2(СО)8 в толуоле [9]. Этим методом получены высокодисперсные (средний размер частиц менее нм) и однородные суспензии ряда металлов: Ре [], N3, Аё, Бп, РЬ, В1, Ыц Хп, А1, Сё или их сплавов [, ]. В отличие от механического, УЗ-диспергирование позволяет получать эмульсии с химически чистыми высокодисперсными металлами и узким (близким к монодисперсиому) распределением по размерам. Распределение частиц по размерам можно регулировать изменением частоты ультразвуковых колебаний. Сонохимический метод не имеет большого распространения в промышленном производстве из-за низкой мощности звуковых генераторов и высокого уровня шума. Физические методы получения ультраднсперсных частиц. К физическим методам можно отнести следующие способы получения ультрадисперсных порошков: аэрозольный метод, электрический взрыв проводника, метод лазерного электродиспергирования металлов, метод импульсного нагрева и испарения мишени, плазмохимический синтез, метод молекулярных пучков малой интенсивности, вакуумное испарение. Аэрозольный метод. В зависимости от условий проведения конденсации средний размер частиц варьируется от двух до нескольких сотен нанометров. Па) времяпролетиого масс-спектрометра. Этим методом получены ультрадисперсные частицы металлов Ре, Со, N1, Си, Аё, Ли, А1 и других металлсодержащих частиц (оксидов, нитридов, сульфидов), хромсодержащих сплавов [5, ]. Электрический взрыв проводника. Электрический взрыв проводника в инертной атмосфере (азот, аргон или ксенон) представляет собой резкое изменение физического состояния металла в результате интенсивного выделения энергии при пропускании через него импульсного тока большой плотности [-]. На стадии взрыва металл перегревается выше температуры плавления, при этом часть материала проволочки испаряется, а часть разлетается в виде жидких капель. Из первой фазы за счет процесса конденсации в потоке быстрорасширяющегося пара образуются частицы очень малого размера. Таким образом, диапазон размеров частиц формируется как за счет конденсации (более мелкие частицы), так и за счег диспергирования (более крупные частицы) []. Соотношение этих компонент зависит от характера разрушения проводника, которое определяется процессом введения энергии во взрывающийся проводник. Этим методом получены ультрадисперсные частицы меди размером от до 9 нм [], Ре, Ыц А1, [], А []. При электровзрыве А1 - проволоки в среде N2 + получены порошки А0з со средним размером частиц около нм, А1Ы в атмосфере МН3 с размером частиц 5. Электровзрывные порошки устойчивы при длительном хранении на воздухе, реакционноспособны и взаимодействуют с органическими реагентами значительно эффективнее, чем обычные. Таким способом получены достаточно узкие фракции ультра дисперсных частиц серебра со средним размером ~ 0 нм с избирательной каталитической активностью. Метод лазерного электродиспергирования металлов. Этот метод позволяет осаждать на твердые подложки монодисперсные аморфные сферические гранулы металлов нанометрового размера, которые не сливаются в более крупные образования и не теряют свои уникальные физико-химические свойства даже в многослойных плотно упакованных пленках []. Метод основан на использовании абляции металлической мишени под воздействием амощного импульсно-периодического лазера. Под действием лазера материал мишени переводится в паровую фазу и на подложке формируются ультрадисперспые структуры из испаренного вещества. В результате разделения микронных и субмикронных капель в плазме лазерного факела формируется огромное количество наноразмерных частиц с узким распределением по размерам и небольшое количество материнских капель, не успевших полностью разделится. В качестве подложек используют пластины из кристаллического кремния. N1, Рс1, [ - ]. Метод импульсного нагрева и испарения мишени. Ультрадисперспые частицы получают нагреванием и испарением мишени при пропускании импульсного тока, под действием излучения импульсного ССЬ лазера или пучка электронов [].