Экстракционно-пиролитический метод получения функциональных оксидных материалов

• Автор: Патрушева, Тамара Николаевна
• Шифр специальности: 05.17.02
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 298 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

I Глава 1. МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНООКС.ИДЫХ

МАТЕРИАЛОВ

1.1. Керамические и порошковые материалы

Высокотемпературные методы

Метод соосаждения из растворов

Зольгель метод получения порошков

Распылительный пиролиз

Криохимический метод

Термическое разложение солей органических кислот

I Получение оксидных пленок и покрытий
МОСгидридная эпитаксия
Зольгель метод получения пленок
Пиролиз аэрозолей
Получение пленок из растворов органических соединений Получение пленок ультрадисперсного алмаза
Выводы
Глава 2. МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ И АНАЛИЗА
Глава 3. ЭКСТРАКЦИОННОПИРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД
ПОЛУЧЕНИЯ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ОКСИДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
3.1. Принципиальная технологическая схема
3.2. Выбор экстрагентов
I 3.3. Особенности пленкообразования карбоксилатов метатлов
3.4. Термическое разложение карбоксилатов металлов
Выводы
Глава 4. ПОЛУЧЕНИЕ ВТСПМАТЕРИАЛОВ
4.1. Фазообразование в системе УВаСи
4.2. Спекание сверхпроводящих керамик УВа2Сиз.а
4.3. Фазообразование в системе ВГСаБгСиО
4.4. Введение фтора в ВТСП материалы
4.5. Введение щелочных и благородных металлов
4.6 Пленки В ГСП материалов 4.7. Получение тонкодисперсных порошков ВТСП Выводы
Глава 5. ПОЛУЧЕНИЕ МАГНИТНЫХ ПЛЕНОК
5.1. Пленки кобальтового феррита
5.2. Пленки цинккобальтового феррита
5.3. Микроволновой синтез магнитных пленок
5.4. Влияние примеси меди на состав и свойства кобальтового феррита
Глава 6. ПОЛУЧЕНИЕ СЕГНЕТОЭЛЕКТРИКОВ
6.1. Получение порошков сегнетоэлектриков
6.2. Фазообразование порошков титанатов бария, стронция
6.3. Получение пленок сегнетоэлектриков
6.4. Микроструктура пленок сегнетоэлектриков
6.5. Исследование свойств пленок сегнетоэлектриков Выводы
Глава 7. АКТИВНЫЕ МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОДОВ ЛИТИЕВЫХ ИСТОЧНИКОВ ТОКА
7.1. Получение порошков активных материалов
7.2. Электрохимические свойства порошков ЫС0О
7.3. Получение пленок активных материалов
7.4. Электрохимические свойства пленочных материалов Выводы
Глава 8. ПОЛУЧЕНИЕ ПЛЕНОК ДИОКСИДА ОЛОВА
8.1. Получение оксидных газовых сенсорных материалов
8.3. Проводимость пленок БпОг в зависимости от температуры
8.4. Эффективность сенсоров в газовых средах Выводы
Глава 9. ПОЛУЧЕНИЕ ПЛЕНОК УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО АЛМАЗА
9.1. Органические суспензии ультрадисперсного алмаза
9.2. Получение пленок ультрадисперсного алмаза из экстрактов
9.3. Исследования пленок ультрадисперсного алмаза
9.4. Повышение износостойкости твердых сплавов Выводы
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Литература


В качестве исходных органических соединений использовали РЬ(СОСЖ)2Н, Ь1Ь((Ж)5, Т1((Ж)4, где (Я = С|-С|0). Волокно из золя Al2Mg получено путем погружения стеклянного стержня в золь и вытягиванием волокна на этом стержне вверх. А1 и М^, которые выпаривали до вязкости, позволяющей вытягивать волокно. Установлено, что соотношение А1:С1 в золе оказывает основное влияние на способность золя вытягиваться в волокно. При этом золи более сложного состава обладали лучшей способностью вытягиваться в нить []. Получены «интеллектуальные» структуры», представляющие собой непрерывные нити пьезоэлектрических волокон ЫЬ-РЬ-1^-0 и Т*1-МЬ-РЬ-К^-О, обладающие электрострикционными свойствами и предназначенные для использования в микроэлектронике. Из волокон керамика может быть сформирована в сложные геометрические формы, используя обычную текстильную технологию. Наложение электрического тока заставляет волокна изгибаться, сжиматься или растягиваться. Синхронизируя эти свойства вибрационной техникой, параметры искажений и колебаний могут быть снижены. Разработанные структуры могут быть использованы в различных областях -от лопастей вертолета до струн теннисных ракеток, применяя обычную текстильную технологию []. Трубочки длиной мкм и диаметром до 0 нм из УОх получены в результате гидролиза алкоксида ванадия и первичных алкиламинов и термической обработки полученного геля. Расстояние между трубками определяется длиной алкильной цепи амина. Цилиндрическая структура УОх очень стабильна []. Порошки Ва'ПОз получали модифицированными золь-гель методами. После отжига размер зерен составил нм для обычного золь-гель способа, 0 нм для гиперкристаллического способа и 0 нм для способа осаждения золя. Удельная поверхность составила соответственно , и м /г []. В последние несколько лет проводятся исследования по получению наночастиц размером менее нм в жидкой фазе в присутствии различных стабилизаторов или путем создания микроэмульсий [,]. В качестве исходных веществ могут быть использованы: неорганические соли металлов, а в качестве диспергаторов - органические реагенты. Получены монодисперс-ные нанокристаллы УгОз размером менее нм в обратных мицеллах и микроэмульсиях, образованных бромидом цетилтриметиламмония, бутанолом, циклогексаном и У(ЫОз)з. Чем выше температура прокаливания, тем больше размер наночастиц У2Оз []. Описан новый способ получения однородных игольчатых и сферических наночастиц ТЮ2 (рутила и анатаза). Методика заключается в растворении тетрабутилтитаната в соляной или азотной кислоте и диспергировании этого раствора в органической фазе для формирования микро-эмульсионной реакционной среды. Получена микроэмульсия вода/тритон X- /гексанол/циклогексан, состоящая из капель, ядра которых являются микрореакторами для контролируемого роста частиц ТЮ2 в гидротермальных условиях []. Методами ТГА, ДТА, РФА, и СЭМ изучены [] три способа получения порошкообразного РЬТЮз: из растворов; из микроэмульсии на основе циклогексана с сублимационной сушкой; из микроэмульсии с осаждением М^ОН. Показано, что способы позволяют получать после прокаливания при 0 °С порошки со средними размерами частиц соответственно 0,5, 0,1 и 0,8 мкм и удельной поверхностью 6,; ,; , м2/г. Предложены методы получения наноразмерных порошков с использованием в качестве стабилизаторов, как полимеров, так и органических поверхностно-активных веществ. Процесс гелирования в результате полимеризации акриламида является быстрым, дешевым и воспроизводимым химическим методом получения нанопорошков Ва2Юз, которые могут быть использованы для получения тиглей и многих других изделий электронного назначения. Мелкозернистые порошки спекались до плотности, равной теоретической при °С []. Предложен способ получения сферических частиц аморфного 8Ю2. Процесс включает взаимодействие силиката с кислотой в присутствии коагулянта гидроксиметил-циллюлозы. Конечный продукт имеет удельную поверхность -0 м2/г, диаметр частиц 0,2- мкм []. В настоящее время для получения сложнооксидных порошков широкое распространение получили распылительная сушка и пиролиз аэрозолей.