Технологические процессы комплексной переработки бериллийлитиевого минерального сырья

• Автор: Самойлов, Валерий Иванович
• Шифр специальности: 05.17.02
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 465 с. : ил.

1 АНАЛИЗ КЛАССИЧЕСКИХ МЕТОДОВ ПЕРЕРАБОТКИ БЕРИЛЛИЙЛИТИЕВОГОРУДНОГО СЫРЬЯ В ГИДРОМЕТАЛЛУРГИИ

1.1 Ассоциация бериллия, лития, других ценных компонентов в редкометалльных

рудах и их минералогический состав.

1.2 Обогащение руд с получением рудных нерудных концентратов и практическое значение руд с высоким содержанием бериллия и лития

1.3 Методы химикометаллургической переработки бериллиевых концентратов и руд

1.4 Методы химикометаллургической переработки литиевых концентратов и руд.

Выводы.
2 ИССЛЕДОВАНИЕ И УСОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ КЛАССИЧЕСКИХ СЕРНОКИСЛОТНЫХ БЕРИЛЛИЕВОЙ И ЛИТИЕВОЙ ТЕХНОЛОГИЙ В УКРУПНННОЛАБОРАТОРНОМ

И ПРОМЫШЛЕННОМ МАСШТАБАХ.

2.1 Исследование сернокислотной технологии преработки берилла, бертрандита, фенакита и изучение пооперационного распределения лития в производстве гидроксида бериллия.
2.1.1 Переработка берилла с получением технических соединений бериллия в лабораторном масштабе
2.1.2 Технология промышленной переработки бертрандита с получением технических соединений бериллия
2.1.3 Перспективы использования фенакита в химикометаллургических производствах технических соединений бериллия .
2.2 Физикохимические исследования процессов декрииитации, сульфатизации сподумена и переработки сульфатного раствора с получением технических соединений лития
2.2.1 Декригттация и сернокислотное вскрытие сподумена
2.2.2 Переработка раствора сульфата лития с получением чернового карбоната лития.
2.2.3 Изучение пооперационного распределения бериллия в сернокислотной технологии переработки сподумсновых концентратов.
2.3 Результаты промышленных испы ганий сернокислотной технологии переработки сподуменового концентрата с получением карбоната и фторида лития.
2.3.1 Декрипитация, измельчение, сернокислотное вскрытие сподуменового концентрата и переработка сульфатного раствора с получением карбоната лития
2.3.2 Доизвлечение лития из маточного раствора и других сбросных растворов испытаний в виде фторида лития, угилизация отвального кека.
2.3.3 Результаты санитарного контроля технологии и оценка с экологической безопасности.
2.4 Лабораторные испытания, физикохимические исследования и усовершенствование классической сернокислотной технологии переработки лепидолита
2.4.1 Характеристика исходных проб лепидолитового концентрата.
2.4.2 Испытания прямой сульфатизации природного лепидолита
2.4.3 Испытание термоакггивации лепидолита методом плавказакалка.
2.4.4 Опробование процесса получения мстасиликата натрия из кремнезмистого кека и кремнезма в укрупиннолабораторном и промышленном масштабах
2.4.5 Квасцовокарбонатная переработка сульфатного раствора.
2.4.6 Изучение пооперационного распределения бериллия в сернокислотной технологии переработки лепидолитовых концентратов.
2.5 Извлечение лития из литийсодержащих растворов в труднорастворимый гидроксодиалюминат лития
2.5.1 Получение гидроксодиалюмииата лития, его применение и переработка.
3 РАЗРАБОТКА ПРОЦЕССОВ РАЗЛОЖЕНИЯ РАЗЛИЧНОГО БЕРИЛЛИЙЛИТИЕВОГО СИЛИКАТНОГО СЫРЬЯ ПУТМ ЕГО ПЛАВЛЕНИЯ С ФЛЮСАМИ В УКРУПНННОЛАБОРАТОРНОМ, ПОЛУПРОМЫШЛЕННОМ И ПРОМЫШЛЕННОМ МАСШТАБАХ
3.1 Совместная переработка силикатов бериллия на основе их плавления с флюсами вукрупнннолабораторном масштабе.
3.1.1 Разложение силикатной шихты на основе с плавления с содой и сернокислотное вскрытие плава.
3.1.2 Отработка и совершенствование технологии переработки бертранди гфенакитфлюоритового концентрата
3.2 Испытания технологии совместной переработки силикатов бериллия на основе их плавления с флюсами и перспективной аппаратуры для сернокислотного производства гидроксида бериллия в промышленном и полупромышленном масштабах
3.2.1 Промышленные испытания сернокислотной технологии совместной переработки силикатов бериллия
3.2.2 Полупромышленные испытания перспективной аппаратуры для сернокислотного бериллиевого производства.
3.3 Совместная переработка силикатов лития па основе их плавления с флюсами в укрупнннолабораторпом масштабе.
3.3.1 Экспериментальная разработка способа щелочного разложения сподумена его плавлением с флюсами с комплексной сернокислотной переработкой плавов
3.3.2 Экспериментальная разработка способа щелочного разложения лепидолита его плавлением с содой с комплексной сернокислотной переработкой плавов
3.3.3 Экспериментальная разработка способа щелочного разложения сподуменлепидолитовых смесей их плавлением с флюсами с комплексной сернокислотной переработкой плавов
3.4 Разработка технологии совместной сернокислотной переработки силикатов бериллия и силикатов лития в укрупнннолабораторном масштабе.
3.4.1 Попутное извлечение лития в производстве гидроксида бериллия.
3.4.2 Попутное извлечение бериллия в производстве карбоната лития
Выводы.
4 РАЗРАБОТКА ПРОЦЕССОВ МЕХАНОАКТИВАЦИИ РАЗНООБРАЗНОГО БЕРИЛЛИЕВОГО, ЛИТИЕВОГО СИЛИКАТНОГО СЫРЬЯ В УКРУПНННО
ЛАБОРАТОРНОМ МАСШТАБЕ
4.1 Механоактивация силикатов бериллия и их смесей.
4.1.1 Переработка бериллового флотоконцентрата.
4.1.2 Переработка бертрандитфенакитфлюоритового флотоконцентрата.
4.1.3 Совместная переработка бериллового и бертрапдитфенакитфлюорнтового флото кон центра го в
4.2 Совместная переработка силикатов лития на основе их механоактивации.
4.2.1 Закономерности сернокислотного вскрытия механоактивированного асподумена.
5 РАЗРАБОТКА ПРОЦЕССОВ НЕПОСРЕДСТВЕННОГО И КОМБИНИРОВАННОГО СЕРНОКИСЛОТНОГО ВСКРЫТИЯ РАЗНООБРАЗНОГО БЕРИЛЛИЕВОГО,
ЛИТИЕВОГО СЫРЬЯ В УКРУПНННОЛАБОРАГОРНОМ,
ПОЛУПРОМЫШЛЕННОМ И ПРОМЫШЛЕННОМ МАСШТАБАХ.
5.1 Переработка бсртрандитфснакитфлюоритопого флотоконцентрата
5.2 Промышленные испытания технологии совместной переработки силикатов бериллия на основе их прямой сульфатизации
5.2.1 Предварительный этап испытаний
5.2.2 Отработка технологии
5.3 Исследование кинетики сернокислотного вскрытия лепидолита.
5.4 Сравнительная оценка реакционной способности силикатов бериллия, силикатов лития, комплексных бериллийлитиевых силикатов и определение их термодинамических характеристик.
5.5 Комбинированный процесс вкрыгия силикатов.
5.5.1 Совместная сульфатизация механоактивированного бериллового
флото концентрата с бертрандитфенакитфлюоритовым флото концентратом.
5.5.2 Результаты технологических испытаний гидроударного измельчителя.
5.6 Разработка технологии каустификации отвального сульфата аммония известковым молоком.
5.7 Методологические рекомендации по применению результатов работы в целом
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ


Промышленные испытания по переработке сподумена БГОК с выпуском опытнопромышленных партий карбоната и фторида лития проведены в гг. Поэтому эти соединения были получены в укрупнннолабораторном масштабе. Выполненные промышленные и укрупнннолабораторные работы можно условно разделить на 4 этапа 1 переработка сподумена с получением алюмосиликатного кека, карбоната лития и маточного раствора со стадии осаждения карбоната лития из сульфатного раствора 2 переработка маточного раствора с доизвлечением из него лития в виде фторида лития 3 укрупнннолабораторная переработка пробы опытнопромышленной партии карбоната лития с получением гидроксида и хлорида лития 4 укрупнннолабораторная переработка алюмосиликагного кека с получением ситаллов. В указанной последовательности этапов работы ниже приводятся результаты промышленных и укрупнннолабораторных испытаний, а также данные выполнявшегося в этот период санитарного контроля технологии. Партия рудоразборного сподуменового концентрата БГОК т, поступившая в шихтовый, двор законсервированного гидрометаллургического производства гидроксида бериллия и его производных, загружалась в металлические контейнеры по 0 кг и транспортировалась на участок печей ПТД для проведения декригштации сподумена. По результатам входного контроля концентрата максимальный размер кусков составлял 0 мм средний 0 мм, средневзвешенное содержание лития в концентрате составляло 1,3 масс. Результаты термогравиметрического анализа 2х представительных проб исходного концентрата приведены на рис. Приложение 2, из данных которых следует, что для опытнопромышленной партии сподумена температура завершения арперехода равна М 5 С. На опытном участке декринитации концентрат из транспортных контейнеров перегружали в рабочие контейнеры печи ПТД рис. Контейнеры с концентратом перемещались механическим толкателем в туннеле печи с заданной скоростью. Скорость перемещения контейнеров в иечи назначалась исходя из 1,5часового пребывания сподумена в третьей зоне печи зоне декрипитации рис. Существующая система автоматического контроля температуры не обеспечила поддержание температуры декрипитации в узком интервале С фактически она колебалась от 0 до С. Поэтому заранее прогнозировалось, что для отдельных партий сподумена не будет достигнута промышленноприемлемая полнота ар перехода при 1дскр С. В некоторых партиях после их термообработки сподумен был блокирован оплавленной слюдянной составляющей сырья при 1дскр С. Производительность печи по концентрату состовляла 2 тсут. Декрипитированный сподумен представлял собой растрескавшиеся рыхлые куски, в которых встречались включения кварца, др. По мере наработки рсподумена периодически отбирали его пробы без примесных минералов и анализировали их на полноту дскрипитации. С этой целью 0г0граммовые навески рсподумена измельчали до 0,1 мм и супьфатизировали й серной кислотой. Всего в период промышленных испытаний получено партий рсподумена. Результаты лабораторного опробования, наработанного в цехе рсподумена приведены в табл. Среднестатистическое извлечение лития в раствор, полученное с использованием высокотемпературнойсульфатизацищ составляет ,5 , что свидетельствует о недостаточно высокой полноте декрипитации сподумена табл. Содержание бериллия в отвальном кеке, полученном с использованием высокотемпературной сульфатизации, составило 0,7 масс. Из данных табл. ЮО С, составляет по кислотовскрываемому литию, что находится в хорошем соответствии с результатами укрупнннолабораторных испытаний см. Приложение 2. Декрипитированный сподумен транспортировали на опытный участок мокрого измельчения и сернокислотного вскрытия рис. После выхода суспензии из мельницы и разделения е на спиральном классификаторе крупная фракция возвращалась на доизмельчение, а суспензия измельчнного до 0,1 мм продукта масс. Осветлнная суспензия из 1 п и 3 аппаратов возвращалась в мельницу, а сгущнная до ТЖ 7 гл тврдого из дозатораотстойника 3 подавалась в реактор 1 на сульфатизацию. Изза неудовлетворительного сгущения пульны операцию выщелачивания не проводили, что отрицательно повлияло на извлечение лития в раствор.