Физико-химические основы кристаллизации и технология получения гексагидрата нитрата магния реактивной чистоты

• Автор: Лановецкий, Сергей Викторович
• Шифр специальности: 05.17.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Пермь
• Количество страниц: 163 с. : ил.

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Общие направления развития производства веществ высокой чистоты

1.2. Состояние и перспективы развития производства нитратов щелочных и щелочноземельных элементов реактивной чистоты

1.3. Анализ литературных источников по способам получения чистого нитрата и

оксида магния

1.3.1. Способы получения чистого нитрата магния

1.3.2. Способы очистки растворов и вод от сульфатов и хлориднона

1.3.3. Способы получения оксида магния высокой чистоты

1.4. Выводы

2. МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1. Методика исследования ширины метастабнльной зоны растворов з2

2.2. Методики исследования кинетики кристаллизации з2
2.3. Методика исследования кинетики процессов сушки и дегидратации пасты гидроксида магния
3. ФИЗИКОХИМИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ КИНЕТИКИ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ГЕКСАГИДРАТА НИТРАТА МАГНИЯ
3.1. Анализ научных данных о закономерностях протекания массовой кристаллизации веществ из растворов
3.2. Исследование кинетики кристаллизации гексагидрата нитрата магния
3.2.1. Ширина метастабнльной зоны растворов нитрата магния
3.2.2. Изучение скорости роста одиночного кристалла гексагидрата нитрата магния при постоянном переохлаждении
3.2.3. Исследование кинетики роста кристалла 0з в процессе
политермической кристаллизации
3.2.4. Исследование скорости массовой кристаллизации гексагидрата
нитрата магния
4. РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТА МАГНИЯ РЕАКТИВНОЙ КВАЛИФИКАЦИИ
4.1. Исследование способов очистки технического раствора з2 от примесей
4.2. Получение кристаллического гексагидрата нитрата магния реактивной чистоты
4.3. Разработка технологической схемы и аппаратурного оформления производства
гсксагидрата нитрата магния реактивной квалификации
4.4. Опытно промышленные испытания по очистке технического раствора нитрата магния от сульфатов на ОАО Азот
Ф 4.5. Исследования по получению оксида магния реактивной квалификации
4.6. Исследования кинетики процессов сушки и дегидратации пасты гидроксида магния
4.7. Технологическая схема и особенности аппаратурного оформления
4.8. Выводы
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАНОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЕ
Введение


Растворы нитратов кальция, стронция и бария предложено очищать введением ЭДТА при 3,0 3,5 с сорбцией образовавшихся комплексов и избытка реагента на ионообменных смолах АВ и ЭДЭп . Показана возможность глубокой очистки растворов нитратов лития и кальция введением диэтилдитиокарбамииата натрия, люмогалиона ИРЕА, рубеановодородной кислоты для связывания железа, меди, марганца, никеля и др. Критический анализ рассмотренного метода свидетельствует о больших его возможностях для очистки нитратов рассматриваемых элементов. Однако сложность тщательного удаления органических примесей комплексы, реагент, продукты частичного разложения и предварительной подготовки сорбента ограничивает возможность его широкого применения для получения особо чистых продуктов. Метод целесообразно использовать в сочетании с последующими стадиями кристаллизации или осаждения с тщательной отмывкой готового продукта от примесей органических веществ. Экстракция применительно к очистке нитратов рассматриваемых элементов используется пока ограниченно . Показана высокая эффективность очистки нитратов щелочноземельных элементов с использованием теноилтрифторацетона в 4метил2пентаноне и дитизона в ССЦ , тиооксина в хлороформе , 8оксихинолина в ССЦ для глубокой очистки от примесей железа, меди, марганца, кобальта, хрома. Установлена эффективность экстракции оксихинолинатов железа, меди, марганца хлороформом из ных водных растворов нитрата кальция при 5,5 и 8,0 и получен продукт с содержанием железа, меди, марганца 6 мас. Показана возможность глубокой очистки раствора нитрата кальция от железа, меди, марганца, никеля, кобальта экстракцией их комплексов с 8оксихинолином смесью хлороформ изоамиловый спирт и получен продукт с содержанием указанных выше примесей менее МО5 мас. Рассматриваемый метод, несмотря на большую эффективность, довольно сложен значительную трудность представляет удаление примесей органических веществ из очищенного раствора. Ионообмен пока находит ограниченное применение в процессах очистки нитратов рассматриваемых элементов . Показано, что марганец II, медь II, никель II, кобатьт II, железо III в растворах азотной кислоты находятся в виде катионов и практически полностью извлекаются смолой КУ 2X8 из разбавленных растворов . В статических условиях показана эффективность очистки растворов нитратов натрия, калия, кальция на смоле КУ 2X8 от меди II, никеля II, кобальта II, железа III . Метод перспективен для получения особо чистых веществ, может быть организован в непрерывном варианте колонна, однако выпускаемые ионообменные смолы пока недостаточно устойчивы, подвергаются частичной деструкции и загрязняют очищенные растворы примесями органических веществ. Осаждение и соосаждение широко используются в аналитической химии , а в последние годы для очистки неорганических соединений , и основаны на различной растворимости макро и микрокомпонентов. Осаждение макрокомпонента редко используется, в большинстве работ осаждают микрокомпонент в виде труднорастворимого соединения сульфид, сульфат, карбонат, фосфат, гидроксид, хромат, хелат. Соосаждение сложный процесс и может быть обусловлено образованием химического соединения, твердого раствора, сорбцией, окклюзией и др. При этом возможно образование химических соединений неопределенного или ранее неизвестного состава, различного рода основных солей, двойных и более сложных соединений и т. В последние лет опубликовано большое число работ по исследованию процесса соосаждсния примесей с неорганическими и органическими коллекторами, однако представления о природе происходящих процессов весьма противоречивы . Для объяснения механизма соосаждения примесей на гидроксидах металлов предложено использовать концепции кислотноосновного взаимодействия , теории амфотерности оксигидратов и координационной химии . В качестве коллекторов используются труднорастворимые соединения, вносимые в раствор или получаемые непосредственно в очищаемом растворе введением постороннего катиона аниона или частичным осаждением макрокомпонента.