Особенности процесса очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом в условиях промышленного производства

• Автор: Волкова, Валентина Вячеславовна
• Шифр специальности: 05.17.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 152 с. : ил.

Введение.

Глава 1. Анализ исследований в области очистки экстракционной фосфорной кислоты.

1.1 Методы очистки экстракционной фосфорной кислоты.

1.2 Экстракционные методы очистки фосфорной кислоты.

1.3 Сведения по промышленному применению метода жидкостной экстракции органическими растворителями для очистки ЭФК.

1.4 Постановка задачи исследования.

Экспериментальная часть.

Глава 2. Исследование физикохимических свойств и состава жидких фаз в системе фосфорная кислота трибутилфосфат и разработка методик их анализа.

2.1 Объект исследования.

2.2 Методика определения скорости расслаивания эмульсии фосфорная кислота трибутил фосфат.
2.3 Изучение скорости расслаивания в системе ТБФ фосфорная кислота и экстрагент фосфорная кислота.
2.4 Исследование влияния органических примесей на процесс жидкостной экстракции фосфорной кислоты трибутил фосфатом.
2.5 Методика определения содержания загрязняющих органических веществ в экстрагенте из технологической системы.
2.6 Изучение состава органических примесей, выделенных из экстрагента.
2.7 Исследование вязкости растворов фосфорной кислоты в трибутилфосфате.
2.8 Моделирование изотерм экстракции и реэкстракции в системе фосфорная кислота трибутилфосфат.
Глава 3. Исследование процесса регенерации экстрагента.
3.1 Регенерация экстрагента раствором кальцинированной соды.
3.2 Регенерация экстрагента иными щелочными растворами. Глава 4. Исследовании по совершенствованию процесса очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной из хибинского апатитового концентрата на опытно промышленной установке.
4.1 Проведение исследований на опытнопромышленной установке по увеличению выпуска очищенной фосфорной кислоты.
4.2 Разработка технологии улучшения качества очищенной фосфорной кислоты.
Глава 5. Техникоэкономическая оценка эффективности результатов внедрения проведенных исследований но увеличению производительности установки.
Выводы.
Литература


Анализ литературы по вопросу очистки ЭФК показал, что перспективным способом получения фосфорной кислоты с минимальным количеством примесей является метод жидкостной экстракции. Этот метод достаточно прост в аппаратурном оформлении и обслуживании. Кроме того, выбор экстрагента позволяет добиться высокой селективности, высоких кинетических характеристик, легкости разделения двух фаз. Очистка ЭФК методом жидкостной экстракции органическими растворителями признана зарубежными производителями наиболее перспективной технологией изза высоких кинетических характеристик процесса, легкости разделения фаз большой селективности, возможности хорошей регенерации растворителя и организации безотходного производства. Широкому развитию и распространению производства очищенной фосфорной кислоты ОФК по сравнению с ТФК способствуют техникоэкономические преимущества более низкие энергоемкость процесса до 0 кВтч на 1 т Р2О5 против кВтч на 1 т Р2О5 и себестоимость, высокая технологичность и
возможность получения фосфорной кислоты любого необходимого качества от технического до пищевого и фармацевтического . Экстракционные методы очистки фосфорной кислоты основаны на различной растворимости фосфорной кислоты и примесей, входящих в ЭФК, в органических растворителях. Таким образом, очистка ЭФК может проводиться по двум направлениям экстракцией в органическую фазу собственно фосфорной кислоты или извлечение в органическую фазу примесей. Одним путем очистки ЭФК является извлечение примесей в органическую фазу. Основными экстрагентами, используемыми для извлечения примесей являются высокомолекулярные амины и четвертичные аммониевые основания ЧАО. К классу аминов относятся производные аммиака, в котором один, два или все три атома водорода замещены органическими радикалами. Экстракционная способность аминов связана с наличием у атома азога подвижной неопределенной пары электронов, способной образовывать координационные связи с молекулами других соединений . Амины и ЧАО используются в виде растворов в органическом разбавителе керосин, бензол, толуол, нитробензол, хлороформ, четыреххлористый углерод, трихлорэтилен и т. Для лучшего расслаивания фаз рекомендуется добавлять к растворам аминов 5 алифатических спиртов. Амины широко используются для очистки ЭФК от фтора и сульфатионов , но для очистки от катионов этот метод приходится комбинировать с другими экстракционными методами . Другим путем очистки ЭФК является извлечение в органическую фазу чистой фосфорной кислоты. В ранних работах по очистке ЭФК в качестве органических растворителей, растворяющих фосфорную кислоту, было предложено использовать алифатические спирты, эфиры, кетоны , . Позднее в работах Баниеля и Блумберга было исследовано равновесие в системе Н3РО4 НС1СаС изоамиловый спирт. В основе метода лежит схема, согласно которой на первой стадии экстракция фосфорная кислота переводится в органическую фазу. При этом большая часть примесей остается в водной фазе рафинат. Отношение объмов растворителя и исходной кислоты составляет 4 1, в зависимости от способа . Органическая фаза, насыщенная Н3РО4, отделяется от фосфорной кислоты на второй стадии путем реэкстракции водой или солевыми растворами , , , в результате чего образуется чистая фосфорная кислота или фосфорные соли. Если растворители полностью смешиваются с водой, то для выделения экстрагента используют дистилляцию . Регенерированный экстрагент используется повторно. Для получения дополнительно очищенной фосфорной кислоты применяют дополнительную промывку экстракта небольшим количеством воды , чистой фосфорной кислотой или солевыми растворами. Использование в промежуточной промывке растворов фосфорнокислых солей аммония и щелочных металлов дает существенную очистку от сульфатов ,. В качестве органических растворителей, способных экстрагировать Н3РО4, используют растворители, полностью смешивающиеся с водой и фосфорной кислотой ацетон, метанол этанол, метилэтилкетон, изопропанол и др. В работе изучены условия, влияющие на очистку фосфорной кислоты органическими растворителями.