Получение особо чистых исходных веществ для нанотехнологии

• Автор: Иванов, Сергей Викторович
• Шифр специальности: 05.17.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 116 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение

1. Литературный обзор

2. Экспериментальная часть 2.1. Получение и некоторые

свойства 6ыстриметилсилиламинотриалкоксигерманов

2.2. Обоснование методов получения простых алкоголятов элементов

2.3. Получение высокочистых хлоридов металлов для синтеза их алкоголятов

2.3.1 .Получение трихлорида галлия

2.3.2. Расчет барботажного реактора

2.3.3 Синтез и очистка тетрахлорида германия

2.3.4.Синтез и очистка пентахлоридоа тантала и ниобия

2.4. Получение алкоголятов металлов .
2.4.1. Синтез и очистка алкоголятов алюминия
2.4.2. Синтез и очистка пентаэтнлатов тантала и ниобия
2.4.3. Синтез и очистка алкоголятов германия
2.3. Глубокая очистка алкоголятов
2.5.1.Сравнение различных методов очистки алкоголятов
2.5.2.Термохимическая очистка алкоглятов
2.5.2.1. Поведение микропримесей при дистилляционной очистке алкоголятов алюминия и титана
2.5.2.2.Поведение микропримесей при равновесной перегонке
2.5.2.3.Кинетика изменения химических форм примесей
2.6.Получение тонкодисперсных порошков и тонких оксидных слоев из алкоголятов.
2.6.1 .Г ид рол из изопропил ата алюминия водяным паром
полученных гидролизом ИЛА
2.6.2.Гидролиз алкоголятов германия, титана, ниобия
тантала
2.6.4.Полученис сложных композиций с использованием смешанных алкоголятов.
1.6.5.Осаждение тонких оксидных слоев из паровой фазы ВЫВОДЫ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Наличие высоких значений давления насыщенных паров и возможность подбора оптимальных позволяет осуществлять пиролитические и плазмохимические процессы синтеза в паровой фазе, а высокая чувствительность к влаге — фотостимулированные, гидролитические, как в жидкой, так и в паровой фазах. Интерес к этим соединениям постоянно растет, их номенклатура расширяется, однако остается много вопросов, требующих обоснованных решений, в частности, по выбору рациональных способов синтеза и очистки, условий применения, как в традиционных химических технологиях, так и новых, например, с использованием лазерностимулированныхпроцессов. К преимуществам технологий с использованием алкоголятов относятся и весьма низкие температуры образования оксидов (снижающие энергоемкость процесса по сравнению с существующими). Вследствие этого оксиды образуются в виде рсштсноаморфных или кристаллических порошков, часто метастабильных форм с высокой дисперсностью (размер частиц - до десятков А) и химической активностью. Поэтому реакции разложения алкоголятов используют для получения катализаторов и адсорбаггов с высокоразвитой поверхностью. В послсдшю годы процессы пиролиза алкоголятов получили широкое применение в технологии специальной керамики: порошки оксидов, полученные из алкоголятов, обладают во многих случаях уникальной способностью к спеканию; материалы имеют плотность, близкую к теоретической. Исходя из химических и физико-химических свойств этих соединений (возможность гидролиза или пиролиза в жидкой и паровой фазах, регулировать скорости процессов в зависимости от величины и характера углеводородных радикалов и т. В работах [] показана большая перспективность плазмохимического синтеза тонкодисперсных порошков различных оксидов из алкоголятов кремния, титана, германия. Практически ни в одной работе, посвященной применению любых исходных веществ для нанотехнологии, не указываются данные по чистоте исходных материалов. Однако по мере развития направления, без сомнения, этот параметр будет являться все более определяющим для получения структур высокого качества с заданными характеристками. Применение веществ высокой чистоты позволяет стабилизировать качество получаемой продукции, получать вещества с заданными свойствами, что является чрезвычайно важным в условиях международной стандартизации и унификации технических требований [1-3]. Поэтому работа, посвященная разработке технологии синтеза и глубокой очистки алкоголятов и их производных, изучению их свойств, методов применения, является актуальной в плане развития перспективы их применения в нанотехнологии. Представленная работа выполнялась в рамках Государственного инновационного проекта «Наука-технология-прошводство-рынок» г. Разработка технологии получения высокочистых тонкодисперсных порошков оксидов металлов», Государственной программы «Малотоннажная химия» - гг, договора между ФГУП «ИРЕЛ» и ФГУП «ВНИИЛ» Федерального агетства по атомной энергии. Целью работы было создание на основе исследования методов синтеза и очистки веществ, перспективных для использования в нанотехнологических процессах, новых исходных соединений, а также усовершенствование технологии глубокой очистки традиционно используемых веществ. С использованием полученных особо чистых алкоголятов показать возможность использования их в процессах нанесения субмикронных слоев оксидных покрытий, а также тонкодисперсных порошков простых и сложных оксидов и оксинитридов. Научная новизна. В настоящее время существует производство достаточно широкой номенклатуры некоторых типов алкоголятов [-], однако лишь для некоторых из них приводятся требования к чистоте по ряду примесей металлов. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР. ПОЛУЧЕНИЕ ОСОБО ЧИСТЫХ ЛЛКОГОЛЯТОВ МЕТАЛЛОВ. ПОЛУЧЕНИЕ АЛКОГОЛЯГГОВ АЛЮМИНИЯ И КРЕМНИЯ. Наиболее приемлем с точки зрения эколопш и простоты аппаратурного оформления при его осуществлении первый метод. Он универсален для получения как высших, так и низших производных. А1 + Н А1(ОЯ)з + 1,5Н2 (1. Как правило, процесс проводят в присутствии катализатора - хлоридов железа, ртути или олова, солей меди, иода[]. Алюминий активируют либо совместной подачей с катализатором, либо до его подачи в процесс. В последнем случае чистота получаемого продукта выше.