Разработка катализатора и технологии синтеза меламина

• Автор: Моисеева, Ирина Дмитриевна
• Шифр специальности: 05.17.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Новомосковск
• Количество страниц: 142 с. : ил

СОДЕРЖАНИЕ
Введение

ГЛАВА 1. Литературный обзор и постановка задачи диссертации

1.1. Объекты исследования и физикохимические основы

синтеза меламина

1.2. Основные способы производства меламина

1.3. Катализаторы синтеза меламина

1.4. Заключение и постановка задач в диссертационной работе Г ЛАВА 2. Методики экспериментов

2.1. Методики определения характеристик катализатора

2.1.1. Рентгенографический анализ

2.1.2. Методы определения удельной поверхности

2.1.3. Термический анализ
2.2. Методы формования катализаторов
2.3. Методы очистки меламинасырца
2.4. Определение примесей в сырце
2.4.1. Мочевины
2.4.2. Биурет
2.4.3. Циануровая кислота
2.4.4. Аммелид
2.4.5. Меламин ГЛАВА 3. Термодинамические расчеты и исследование равновесия
синтеза меламина из карбамида в газовой фазе
3.1. Термодинамические расчеты синтеза меламина при атмосферном давлении
3.2. Равновесие синтеза меламина в газовой фазе
ГЛАВА 4. Разработка отечественного катализатора для процесса
синтеза меламина из карбамида
4.1. Оценка активности катализаторов различной природы
4.2. Оценка внутридиффузионного торможения на процесс синтеза меламина
4.3. Разработка катализатора
4.4. Выбор катализатора
4.5. Получение износоустойчивого катализатора синтеза меламина
4.6. Исследование процесса адсорбции аммиака на разработанном катализаторе
ГЛАВА 5. Исследование процесса синтеза меламина на пилотной
установке
5.1. Описание работы пилотной установки
5.2. Экспериментальные данные, полученные на пилотной установке
5.3. Материальный и тепловой балансы узла синтеза меламина 1 ГЛАВА 6. Разработка рекомендаций на опытнопромышленную
установку
6.1. Мощность установки и расходный коэффициент по сырью
6.2. Описание технологической схемы опытнопромышленной установки
6.3. Рекомендуемые нормы технологического режима
6.4. Рекомендации по автоматизации и механизации установки
6.5. Рекомендации по охране окружающей среды и
утилизации отходов
7. ВЫВОДЫ
Библиографический список
Введение


Напротив, при возрастании температуры и постоянном давлении выход меламина увеличивается. Таким образом, процесс получения меламина целесообразно проводить при высоких температурах, однако не выше 0С, так как при дальнейшем повышении температуры образуются соединения типа мелема и другие. Оптимальная температура С. Что касается давления, то процесс выгодно проводить при атмосферном давлении. Степень превращения карбамида в меламин должна быть при этом не менее при времени контакта от 0,1 до ,0 сек. Давление синтеза для различных технологических схем, как и аппаратурное оформление, может изменяться в широких пределах. Так, синтез под давлением осуществляют в змеевиковых реакторах, в реакторах из последовательно соединенных Уобразных труб со ступенчатым вводом карбамида, в проточных автоклавах и в автоклавах периодического действия . Вообще механизм реакции превращения карбамида в меламин и каталитическое действие до настоящего времени, даже в работающих агрегатах зарубежных стран, однозначно не определено. Очевидно, что на каждом новом катализаторе оно различно. Давление, атм. Рис. Зависимость равновесного выхода меламина от давления и температуры 1 5С 2 0С 3 5С 4 0С 5 5С. МПа. Первыми получили промышленное воплощение некаталитические процессы высокого давления, разработанные фирмами i i США, i Япония, ii i Италия. Позднее появились каталитические способы получения меламина из карбамида при низких давлениях, разработанные фирмами ii Австрия, Нидерланды и Германия. Ввод в эксплуатацию крупных установок в начале х годов показал, что каталитические процессы в производстве меламина устойчиво заняли первое место на их долю приходится около трех четвертей мощностей его производства из карбамида. Такая тенденция сохраняется до настоящего времени. Большинство производств меламина из карбамида работают по одному из двух способов по способу германской фирмы или по способу нидерландской фирмы . Ниже приводится краткое описание обоих методов. Метод фирмы . Принципиальная технологическая схема данного метода приведена на рис. Расплавленный карбамид поступает в реактор синтеза с солевым обогревом, где при температуре С и давлении 0,,5 МПа карбамид разлагается на газообразные 3 и циановую кислоту, которая затем превращается в меламин. Процесс проводится в псевдоожиженном слое катализатора частично гидратированной окиси алюминия. С, конденсируя сублимируя твердый меламин. Газообразные продукты реакции 3 и СОЦ промывают расплавом исходного карбамида часть газов возвращают на стадию конденсации меламина в качестве хладагента, другую часть в реактор синтеза для псевдоожижения слоя катализатора. Избыток газовой смеси направляют на переработку в карбамид. Метод фирмы . Принципиальная технологическая схема данного метода приведена на рис. Синтез меламина ведется также в реакторе с псевдоожиженным слоем катализатора при температуре 0С и давлении 0,7 МПа. Газовую смесь, выходящую из реактора синтеза, охлаждают циркулирующим маточником в колоннах улавливания. При этом образуется раствор меламина 7ный с температурой 0С, который фильтруют и направляют на первичную кристаллизацию. Полученную суспензию концентрируют до и центрифугируют. Маточник возвращают в колонну улавливания, а сырой меламин подвергают перекристаллизации, растворяя его при 0С в присутствии СО2 и активированного угля. Затем раствор фильтруют и кристаллизуют меламин в вакууме. Перекристаллизованный меламин сушат при 0С горячим воздухом. Смесь паров 3, Н2О и СО2, отделенную от суспензии меламина в колонне улавливания, промывают раствором углеаммонийных солей со стадии кристаллизации и жидким аммиаком. Очищенный аммиак возвращают на стадию синтеза меламина, а полученный раствор углеаммонийных солей после концентрирования передают в производство карбамида. Как видно из приведенных описаний метод фирмы привлекает сравнительно простой технологической схемой, оригинальным решением проблемы выделения меламина из газов синтеза, отсутствием сточных вод, значительно проще по аппаратурному оформлению. Рис. Рис.