Универсальный детектор на базе резонатора на поверхностных акустических волнах (ПАВ) для систем хроматографии

• Автор: Богдасаров, Олег Евгеньевич
• Шифр специальности: 05.13.05
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 246 с. : ил.

Содержание
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА I. АНАЛИЗ НАУЧНОТЕХНИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ В СОВРЕМЕННЫХ СИСТЕМАХ ХРОМАТОГРАФИИ И ОБЗОР СУЩЕСТВУЮЩИХ СИСТЕМ НАПАВ

1.1. Характеристики хроматографических детекторов

1.2. Анализ основных типов детекторов, применяемых в хроматографии.

1.2.1. Детектор по теплопроводности ДТП

1.2.2. Детектор ионизационнопламенный ДИП.

1.3. Электронный нос.

1.3.1. Детектор на ПАВ для систем типа Электронный нос.

1.3.2. Анализ существующих детекторов на ПАВ.

1.4. Принцип действия устройств на ПАВ.

1.4.1. Акустические волны в твердых телах
1.4.2. Структурная схема устройства на ПАВ.
1.4.3. Характеристики поверхностных акустических волн
1.5. Изменение характеристик ПАВ под действием внешних факторов
1.5.1. Влияние газовой среды на амплитуду ПАВ
1.5.2. Воздействия внешней среды на скорость ПАВ.
1.5.3. Влияние температуры на характеристики ПАВ.
1.6. Автогенераторы с использованием ПАВ.
1.6.1. Автогенератор на линии задержки.
1.6.2. Автогенератор с резонатором на ПАВ
1.6.3. Характеристики автогенераторов на ПАВ.
ГЛАВА 2. РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИИ УНИВЕРСАЛЬНОГО
ДЕТЕКТОРА НА ОСНОВЕ ГАВ РЕЗОНАТОРА
2.1. Общее описание конструкции универсального детектора на ПАВ
Стр.
2.2. Разработка резонаторов на ПАВ, как чувствительных элементов газовых датчиков
2.3. Функция влияющих величин универсального детектора на ПАВ.
2.4. Разработка электрической схемы автогенератора для универсального детектора на ПАВ
2.4.1. Выбор усилителя для автогенератора
2.4.2. Компенсация фазового сдвига в схеме автогенератора
2.4.3. Электрическая схема генератора
2.4.3.1. Моделирование фазочастотных характеристик резонатора.
2.4.4. Разработка электрической схемы терморегулятора
2.4.5. Разработка конструкции корпуса универсального детектора на ПАВ
2.5. Экспериментальное исследование характеристик универсального датчика на ПАВ
2.5.1. Измерительный стенд для исследования характеристик универсального детектора на ПАВ.
2.5.2. Исследование процесса термостабилизации детектора на ПАВ
2.5.3. Экспериментальные результаты по детектированию пропана
2.6. Основные результаты главы 2.
ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ РАБОТЫ ГАЗОВОГО ДЕТЕКТОРА А
ОСНОВЕ ПАВРЕЗОНАТОРА В ФАЗОВОМ ФОРМАТЕ
ВЫХОДНОГО СИГНАЛА
3.1. Методика эксперимента.
3.2. Результаты экспериментов
3.2.1. Зависимость чувствительности детектора на ГАВ от мощности
подводимого ВЧ сигнала.
3.3. Увеличение чувствительности детектора при работе резонатора в
режиме на отражение
3.4. Основные результаты главы
4.1. Структурная схема программноаппаратного комплекса.
4.2. Использование смесителя в электронном измерителе частоты.
4.3. Определение частоты интервалов измерения и разработка алгоритма измерения частоты без потери точности.
4.4. Работа универсального детектора на ПАВ в составе хроматографической системы.
4.4.1. Экспериментальные данные по детектированию пропана.
4.4.2. Экспериментальные данные по детектированию спиртов.
4.5. Метрологические исследования универсального детектора на ПАВ.
4.6. Перспективы использования детектора в качестве детектора для хроматографии.
4.7. Основные результаты главы 4
ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЯ
Приложение 1. Термины и определения современной газовой хроматографии
Приложение 2. Программа расчета АЧХ резонатора
Приложение 3. Чертежи корпуса универсального детектора на ПАВ.
Приложение 4. Конфигурация фотошаблона
Приложение 5. Проектирование топологии печатной платы генератора
Приложение 6. Порядок сборки универсального детектора на ПАВ
Монтаж чувствительного элемента в измерительную камеру
Последовательность сборки корпуса универсального детектора на ПАВ.
Приложение 7. Патент на изобретение Датчик газов и паров на
поверхностных акустических волнах
Приложение 8. Авторское свидетельство на ПО аЬ.
Введение


Физический смысл этого состоит в том, что при использовании потокового детектора все количество анализируемого компонента успевает однократно зарегистрироваться вне зависимости от скорости пропускания, тогда как в концентрационном детекторе от скорости зависит число актов регистрации каждой молекулы и чем больше эта скорость, тем меньшее число актов регистрации успевают претерпеть молекулы анализируемого вещества при одном и том же числе молекул. Следует отметить, что зависимость чувствительности детекторов от скорости газаносителя в соответствии со спецификой механизмов работы конкретных детекторов несколько усложняет описанный характер зависимости от скорости газаносителя, однако в каждом случае характерные черты потоковых и концентрационных детекторов проявляются достаточно четко. Необходимо сразу отметить, что детектор, представленный в данной работе, представляет собой детектор, не оказывающий влияние на введенную пробу, т. Основными характеристиками хроматографических детекторов являются чувствительность, предел детектирования, линейность, быстродействие, селективность. Чувствительность является одной из важнейших характеристик детектора, поскольку она связывает его сигнал с измеряемой концентрацией и в значительной мере определяет аналитические возможности хроматографа в целом. От чувствительности детектора зависят выбор величины пробы и возможность использования различных типов хроматографических колонок. Так, применение микронасадочных и капиллярных колонок возможно лишь с высокочувствительными детектирующими устройствами, а при работе с обычными насадочными колонками могут использоваться и детекторы средней чувствительности но теплопроводности и по плотности. Применение высокочувствительных детекторов весьма желательно, гак как позволяет значительно уменьшить величину вводимой пробы, что в большинстве случаев улучшает качество разделения компонентов анализируемой смеси. Значения чувствительности детектора могут быть вычислены непосредственно из условий проведения и результатов хроматографического анализа. Л площадь пика, см2 к коэффициент усилителя АЦП скорость газаносителя, лс масса компонента, г. Весьма важной величиной, характеризующей предельную чувствительность детектора, является минимальная концентрация анализируемого вещества в потоке газаносителя, которая может быть зарегистрирована. Для ее характеристики недостаточно располагать данными о чувствительности Я, необходимо также знать, какое наименьшее значение сигнала детектора можно измерить, учитывая уровень флуктуационных шумов нулевой линии прибора. Минимальным сигналом Емин, поддающимся измерению, принято считать сигнал, амплитуда которого вдвое превышает уровень шумов 8 рис. Емин 0 О ширина пика. Предел детектирования выражают в различных единицах, но наиболее часто в мгмл, млмл, по объему, млн1. В повседневной практике часто путают понятия чувствительность и предел детектирования, понимая под чувствительностью минимальные концентрации, определяемые детектором. Графически эти величины можно выразить следующим образом рис. Чувствительность характеризуется наклоном зависимости сигнал детектора концентрация вещества, а предел детектирования отрезком на оси абсцисс, соответствующим точке пересечения градуировки с ординатой, равной минимальному сигналу, доступному измерению двойной уровень шума. Вполне реальны случаи особенно при использовании селективных детекторов, когда благодаря низкому уровню шумов меньший предел детектирования будет соответствовать детектору с меньшей чувствительностью. Поэтому сопоставление возможностей детекторов в отношении регистрации малых концентраций веществ следует производить, сравнивая пределы детектирования. Таким образом, предельные возможности хроматографа в отношении измерений малых концентраций могут быть расширены двумя независимыми путями повышением чувствительности детектора и снижением уровня шумов. Причины, вызывающие шумы, разнообразны и в значительной мере специфичны для каждого конкретного детектора, однако общим источником шумов является изменение рабочих условий колонки и детектора при разделении анализируемых веществ, а также шумы электрической части хроматографа, связанные с измерением сигнала детектора. Следует подчеркнуть, что предел детектирования соответствует концентрации вещества в газенос и теле, создаваемой в детекторе, а не концентрации анализируемых веществ в пробе при введении в колонку.