Разработка, исследование и оптимизация средств автоматизированной диагностики материалов спектральным методом анализа

• Автор: Алтынцев, Михаил Поликарпович
• Шифр специальности: 05.13.01
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Владимир
• Количество страниц: 285 с.

Введение

Глава 1. Исследование методов и средств атомноэмиссионного

спектрального анализа

1.1 Назначение метода, его цели и задачи

1.2 Методы практического определения содержания элементов

1.2.1 Фотографический метод исследования

1.2.2 Фотоэлектрический метод исследования

1.3 Методы расчета погрешностей в спектральном анализе

1.3.1 Оценка погрешностей при фотографическом методе

1.3.2 Оценка погрешностей при фотоэлектрическом методе

1.4 Построение автоматизированных измерительных систем

1.4.1 Автоматизированные системы фотографического анализа.
1.4.2 Автоматизированные системы фотоэлектрического анализа.
1.5 Выводы
Глава 2.Разработка и оптимизация физической модели атомноэмиссионного анализа.
2.1 Принципы построения модели
2.1.1 Постановка задачи.
2.1.2 Исходные предпосылки
2.2 Основные уравнения модели.
2.3 Формирование физической модели при фотографическом анализе .
2.3.1 Вывод основных уравнений
2.3.2 Принципы расчета процентного содержания элементов методом спектральной матрицы
2.3.3 Графоанапитический метод определения содержания элементов
2.3.4 Модель аналитического расчета методом контрольного эталона
2.4 Правила подбора аналитических пар
2.5 Фотоэлектрический метод анализа
2.5.1 Особенности фотоэлектрического анализа.
2.5.2 Основные уравнения.
2.5.3 Графоаналитический метод расчета.
2.6 Выводы.
Глава 3.Методологические принципы анализов с использованием
виртуальных эталонов.
3.1 Особенности использования виртуальных эталонов.
3.2 Условия создания систем с виртуальными эталонами.
3.2.1 Сущность метода энергетической совместимости.
3.2.2 Метод многопараметровых функциональных зависимостей
3.2.3 Разработка принципа энергетической совместимости.
3.3 Постановка задач дальнейших исследований.
3.4 Краткий обзор рассматриваемых методов
3.5 Выводы.
Глава 4.Методики и программное обеспечение фотографического анализа
4.1 Теоретические основы метода
4.2 Структура программного обеспечения метода одного эталона
4.2.1 Режим контрольного эталона
4.2.2 Состав базы данных
4.3 Порядок работы в режиме контрольного эталона
4.4 Сущность режимов программного анализа.
4.4.1 Графический режим расчета .
4.4.2 Аналитический режим расчета
4.5 Методика выполнения количественных анализов.
4.5.1 Порядок выбора и правила пользования Стандартными Образцами .
4.5.2 Порядок проведения анализов
4.6 Совместимость виртуальных эталонов и Стандартных Образцов
4.7 Разработка алгоритмов количественных анализов
4.7.1 Алгоритм градуировки и корректирования
4.7.2 Последовательность градуирования на примере хрома в литейном никеле ВЖЛУ
4.7.3 Алгоритм выполнения текущих анализов
4.7.4 Алгоритм использования Стандартных Образцов Предприятия
4.8 Выводы.
Глава 5. Разработка способов совершенствования обработки результатов
измерений
5.1 Актуальность проблемы
5.2 Теоретические основы метода обработки
5 .3 Алгоритм экспресс анализов для приближенных расчетов
5.4 Алгоритм определения коэффициента возбуждения
5.5 Экспериментальная проверка.
5.6 Разработка методики экспресс анализов для уточненных расчетов
5.6.1 Струюура программного обеспечения.
5.7 Порядок выполнения анализов
5.7.1 Аналитический расчет
5.7.2 Графический расчет
5.8 Выводы.
Глава 6.Автоматизированный измерительновычислительный комплекс
фотографического спектрального анализа.
6.1 Особенности организации аппаратной части комплекса.
6.2 Состав и работа программного обеспечения.
6.3 Определение положения спектральных линий.
6.4 Расчет динамической погрешности измерения
6.5 Разработка электронной приставки к микрофотометрам.
6.6 Выводы.
Глава 7.Исследование и разработка методов анализа на основе матричных
анализаторов спеюра
7.1 Физические основы и принцип действия атомноэмиссионных матричных анализаторов спеюра
7.1.1 Постановка задачи.
7.1.2 Принцип действия матричных анализаторов.
7.2 Принцип действия фотоэлектрических матричных анализаторов
7.2.1 Особенности предлагаемой системы
7.2.2 Порядок проведения анализов.
7.3 Принцип действия анализаторов на основе статоскопов
7.3.1 Постановка задачи исследования
7.3.2 Порядок проведения анализов
7.4 Принцип действия фотографических матричных анализаторов
7.4.1 Особенности предлагаемой системы
7.4.2 Порядок проведения анализов.
7.5 Методы решения проблемы входного контроля
7.6 Принципы автоматизации матричных анализаторов
7.7 Программное обеспечение для матричных анализаторов.
7.8 Выводы.
Глава 8.Разработка метрологических средств поверки спектрального
анализа по государственным стандартным образцам
8.1 Фотоэлеюрическая система МАСДЛ.
8.1.1 Условия проведения испытаний
8.1.2 Методика проведения поверки.
8.1.3 Результаты поверки
8.2 Принципы метрологической поверки фотографического анализа
8.2.1 Условия проведения испытаний
8.2.2 Методика проведения расчетов.
8.2.3 Полученные результаты.
8.3 Полученные результаты на установке ФОТОС3 М
8.4 Выводы
Заключение .
Список литературы


Является характеристикой, отражающей близость результатов измерений при одинаковых условиях. Она контролируется путем повторного проведения анализов при одинаковых условиях их выполнения на тех же самых установках и постоянных режимах работы. Зо. Воспроизводимость результатов измерений. Является характеристикой, отражающей близость результатов измерений, выполняемых в различных условиях. Правильность результатов измерений отражает близость к нулю систематических погрешностей в получаемых результатах. Как видно, все эти три характеристики являются отражением точности результатов измерений, определяемой условиями выполнения количественных спектральных анализов. При этом можно выделить три группы погрешностей. Несоответствие химсостава пробы и СО обозначается ар. Нестабильность источника возбуждения спектра ою. Анализ этого уравнения показывает, что каждая из трех составляющих погрешности незначительно влияет на результирующую ошибку анализа в целом. Одним из наиболее распространенных способов повышения точности является корреляционный метод. Он основан на установлении корреляционных связей между интенсивностью излучения линий аналитической пары и линий, следящих за изменениями параметров низкотемпературной плазмы например, ее температуры. Таким образом устраняется один из факторов влияния нестабильности температуры плазмы на конечный результат. Одна из линий, следящей за изменениями температуры, берется с потенциалом возбуждения, значительно отличающимся от аналогичного параметра другой. В качестве второй линии обычно выбирается линия сравнения аналитической пары. Подробно о методике подбора спектральных линий в методе корреляций изложено в . Несмотря на положительные стороны данного метода, на практике он применяется довольно редко в виду того, что трудоемкость анализов значительно возрастает и снижается тем самым их экспрессность. Увеличиваются также материальные затраты на приобретение дополнительного оборудования. Так как оба метода атомноэмиссионного анализа отличаются друг от друга по способу нахождения относительной интенсивности излучения, расчет погрешностей в обоих случаях несколько специфичен. Будем иметь в виду, что точность метода определяется только систематическими и случайными ошибками, и при этом случайные погрешности подчиняются нормальному закону распределения ,. Основными источниками погрешностей являются структурные особенности материалов, обуславливаемые особенностями технологий их изготовления, и неоднородность химсостава. Они выявляются сопоставлением результатов анализа большого количества проб не менее химическим и спектральным методами. По полученным результатам определяют среднее арифметическое и его погрешность. Если вычисленная погрешность удовлетворяет требованиям ГОСТ, то образец с найденной концентрацией элемента может являться стандартным образцом СОП для данного элемента материала. Данные его анализа наносятся периодически на градуировочный график, и таким образом определяют необходимое смещение рабочего графика, устраняющего появление систематических погрешностей. Сч концентрация элемента по 1му определению в ом образце для трех параллельных измерений п число определений п 5. Берется не менее 5 образцов и в течение 5 суток производят анализ сериями из расчета одной серии в сутки. Всего за 5 суток 5 определений для каждого образца проводят по измерений. За 8. Из 1. Среднее квадратичное отклонение вычисляется по 1. Со средняя концентрация, рассчитанная по параллельным измерениям. К Б, С, , 1. Найденная по 1. От Сшт 2Ъ,Сжуы до Схпих 2. Вполне очевидно, что подобный расчет погрешностей в текущих количественных анализах является довольно приближенным и имеет смысл лишь тог, когда вычисленные значения процентного содержания элементов находятся вблизи концентрации элемента в стандартном образце. В противном случае возникают дополнительные погрешности, обуславливаемые изменениями внутреннего состояния материала, и для их учета требуется вновь рассчитывать стандартные отклонения, что является нереальным.