Научно-методологические основы комплексного спектрального анализа

• Автор: Шишкин, Дмитрий Сергеевич
• Шифр специальности: 05.13.01
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Владимир
• Количество страниц: 354 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Введение

Глава 1 Сущность спектрального анализа, его проблемы, область приме .

1.1 1.

1.1.2 Принципы определения содержания элементов

1.2.1
1.3

1.4 О проблемах влияния структурных особенностей

1.4.1 Общие вопросы влияния структуры материала

1.4.2 Влияние структуры, обуславливаемой технологией изготовления

1.4.3 Влияние структуры, обусловливаемой термическими обработками

1.4.4 Способы уменьшения влияния структурных изменений
1.5.1 Совершенствование фотоэлектрических систем
1.6 Выводы
Глава 2 Исследование и анализ способов обработки информационных па
2.1 Внедряемые способы обработки информации
2.1.1 Приемнорегистрирующие системы спектральных приборов
2.2 Фотографические способы количественного анализа
2.2.1 Основные характеристики фотографической пластинки
2.2.2 Методы измерения относительной интенсивности
2.2.3 Разработка автоматизированной системы обработки спектрограмм
2.3 Фотоэлектрические способы количественного анализа
2.4 Визуальные способы количественного анализа
2.5 Алгоритмы обработки спектрограмм, регистрируемых на пла
2.5.1 Предварнтельная обработка изображения
2.5.2 Преобразование матрицы изображения в вектор
2.5.3 Выделение спектральных линий
2.6 Исследования особенностей передачи видеоданных
2.7 Исследование цифровых методов обработки видеоинформации .
2.7.1 Представление изображения конечным объемом данных
2.7.2 Практическая реализация Фурьс прсобразования
2.7.3 Представление изображения, изменяющегося во времени
2.7.4 Квантование, имнульснокодовая модуляция
2.8 Выводы
Глава 3
Разработка и исследование способов физического моделирования
3.1
3.2 Разработка моделей мнотопараметрового анализа
3.3 Способы формирования систем обработки данных
3.4 Сущность метода последовательных приближений
3.5 Алгоритм метода последовательных приближений
3.6 Примеры расчетов процентного содержания элементов
3.6.1 Расчет концентрации при фотографическом анализе
3.6.2 Расчет концентрации при фотоэлектрическом анализе на основе
3.6.3 Экспериментальная проверка анализа химсостава сплава алюми
ния АК5М
3.7 Исследования многопараметровых моделей обработки информа
3.7.1 Особенности многопараметровых методов анализа
3.8 Разработка способа оценок достоверности результатов с учетом
3.9
Глава 4
Разработка устройств автоматизированного количественного ана
4.1
4.2 Классификация существующих устройств
4.3 Разработка алгоритмов и программ для аналитического экспресс
4.3.1
4.4 Требования к разрабатываемым специализированным анализато
4.5.
4.
4.7.
4.7.
4.7.
4.9 4.
Матричный анализатор спектра МАСФП.
Методика определения концентрации элементов.
Модифицированный МАСФП с умножителем частоты.
Модифицированный МАСФП с визуальной коррекцией.
Принцип работы анализатора
Установка исходного состояния анализатора.
Запись информации
Поиск аналитических линий.
Совмещение максимумов линий элемента пробы и эталона
Вычисление концентрации элементов.
Фотоэлектрический анализатор с телевизионной камерой
Фотоэлектрический анализатор на приборах с зарядовой связью .
5.
5.
5.4.
5.
5.
5.
Разработка методик и алгоритмов для входного экспресс контроля
материалов
Актуальность


В них установлено, что разнообразные механические и физические свойства металлов определяются видом и прочностью межатомных связей и структурой, зависящими от технологии изготовления проб и вида термической обработки. Возникающие в этом случае изменения поступления вещества в облако разряда обуславливают появление дополнительных погрешностей определения состава исследуемого материала. Это объясняется изменением фазового состава и энергетического состояния сплавов, прочности межатомных связей, приводящим к различиям в затрате энергии на перевод вещества пробы в парообразное состояние из закаленных и отожженных образцов. Рис. Влияние изменения структурных свойств на качество определения состава отдельных компонентов материалов показано на рисунке 1. Ниже приводятся результаты исследований, характеризующих влияния изменений структурных особенностей сталей на результаты количественного анализа при горячей деформации проб. Затем образец разрезался на две части, одну из которых подвергали отжигу. На рисунке 1. Рис. Данные показывают, что влияние горячей деформации выражается как в смещении, так и в изменении угла наклона градуировочных кривых, причем систематические расхождения составили от % до %. При этом, обращает на себя внимание зависимость этого влияния от процентного содержания углерода. Так например, при содержании углерода 0. Увеличение же содержания углерода до 1. В результате термической обработки также происходит изменение структуры материалов. При различных выдержках, скоростях охлаждения и т. Широкое распространение термической обработки в практике делает необходимым изучение ее влияния на результаты спектрального анализа. Основными видами термической обработки являются закалка, отпу ск, отжиг и химико-термическая обработка. Закалка предусматривает нагрев до определенного интервала критических температур, выдержку при заданной температуре и быстрое охлаждение. В результате получаются неравновесные структуры, так как быстрое охлаждение препятствует фазовым превращениям. Закалку сплавов осуществляют с целью получения требуемых механических и физических свойств, для подготовительной операции к последующей термической обработки и для получения однородной структуры и улучшения антикоррозийной стойкости сталей. При некоторых видах возбуждения газового разряда систематические расхождения, обуславливаемые влиянием закалки, достигают - %. На рисунке 1. Отпуск представляет собой нагрев и выдержку закаленных сталей ниже критической температуры для превращения неустойчивой структуры закаленных сталей в более устойчивую. Процесс сопровождается изменением свойств сталей и уменьшения остаточных напряжений. В настоящее время отсутствуют сведения о влиянии отпуска на результаты спектрального анализа сталей. Отжиг является обязательной операцией технологического процесса изготовления сплавов и изделий. Он состоит из нагрева сплава до заданной температуры, последующей выдержке при данной температуре и последующем медленном охлаждении. Его используют для получения структур, близких к равновесному состоянию. На практике вопрос о влиянии отжига на результаты спектрального анализа возникает в тех случаях, когда для анализов отожженных проб используются эталоны, приготовленные отливкой без последующей термической обработки. На рисунке 1. Химико-термическая обработка (цементация и азотирование) заключается в насыщении поверхностного слоя изделий из сталей и чугунов каким-либо элементом (например углеродом, азотом и т. Изменение состава поверхностного слоя металла определяет изменения его физико-химических и физико-мсханических свойств (прочности, вязкости, износоустойчивости, сопротивления коррозии, жаростойкости и т. Вследствие этого повышаются эксплуатационные свойства и удлиняется срок службы готовых изделий, работающих в условиях высоких динамических нагрузок. Влияние цементации (насыщение поверхностного слоя углеродом) и азотирования на результаты спектрального анализа изучены слабо. Учет этого влияния производится экспериментальными методами для конкретных марок контролируемых изделий. На рисунке 1. ХМЮА. Рис. Гравировочные кривые марганца в обычных н цементированных образцах стали Х.