Спектрометр ионной подвижности для экспрессного обнаружения следовых количеств паров химических веществ

• Автор: Мацаев, Владимир Тимофеевич
• Шифр специальности: 05.13.01, 05.11.13
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Сосновый Бор
• Количество страниц: 137 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение. Общая характеристика работы.

ГЛАВА 1 Метод спектрометрии ионной подвижности. Состояние, изученность вопроса

1.1 Кинетические коэффициенты переноса ионов в газе в электрическом поле

1.2 Методы ионизации и разделения ионов при атмосферном давлении

1.2.1 Методы ионизации ионов при атмосферном давлении

1.2.1.1 Ионизация при атмосферном давлении

1.2.1.2 Химическая ионизация

1.2.1.3 Поверхностная ионизация.

1.2.1.4 Фотоионизация и лазерная ионизация

1.2.1.5 Электрогидродинамическая ионизация

1.2.2 Методы разделения ионов при атмосферном
давлении
1.2.2.1 Фильтр подвижности
1.2.2.2 Аспираторная спектрометрия ионной
подвижности ,
1.2.2.3 Времяпролетная спектрометрия ионной
подвижности.
1.2.2.4 Разделение ионов в умеренно сильном
ассиметричном электрическом поле.
1.3 Аналитические возможности метода спектрометрии
ионной подвижности
Заключение и постановка проблемы
.
.
.
.
.
.
.
,
ГЛАВА 2 Описание экспериментального стенда, предназначенного для изучении процессов ионизации и разделения ионов при атмосферном давлении
2.1 Система подготовки газа
2.2 Камера ионизации и камера разделения ионов.
2.3 Система регистрации
2.4 Программное обеспечение экспериментального стенда
Заключение к главе 2.
ГЛАВА 3 Исследование процессов ионизации частиц и разделения ионов при атмосферном давлении
3.1 Влияние геометрических и электрических параметров камеры ионизации на функциональные характеристики спектрометра ионной подвижности
3.1.1 Исследование зависимости формы и величины
сигнала реактантпика от расстояния между выталкивающим электродом и сеточным затвором.
3.1.2 Исследование зависимости формы и величины
сигнала реактантпика от амплитуды выталкивающего импульса между выталкивающим электродом и сеточным затвором.
3.1.3 Исследование зависимости формы и величины
сигнала реактантпика от длительности выталкивающего импульса напряжения
3.1.4 Исследование зависимости формы и величины
сигнала реактантпика от величины напряжения компенсации постоянная составляющая напряжения между выталкивающим электродом и сеточным затвором камеры ионизации
.
.
3.2 Зависимость процесса разделения ионов от параметров электрического поля и дрейфового газа.
3.2.1 Исследование зависимости формы и величины сигнала реактантпика от величины напряженности
электрического поля в зоне дрейфа ионов.
3.2.2 Исследование зависимости формы и величины сигнала реактантпика от температуры и влажности
дрейфового газа.
Заключение к главе 3.
ГЛАВА 4 Разработка спектрометра ионной подвижности АИП4Т.
4.1 Системы и узлы спектрометра ионной подвижности АИП4Т.
4.1.1 Требования, предъявляемые к устройствам,
предназначенным для экспрессного обнаружения следовых количеств паров химических веществ.
4.1.2 Функциональная схема спектрометра.
4.1.2.1 Состав спектрометра ионной подвижности.
4.1.2.2 Принцип работы спектрометра.
4.1.2.3 Процесс измерений.
4.1.2.4 Измерительная ячейка дрейфа.
4.2 Компьютерный аппаратнопрограммный модуль
спектрометра ионной подвижности
4.2.1 Электрические схемы.
4.2.1.1 Ячейка дрейфа и делитель напряжения.
4.2.1.2 Генератор импульсов.
4.2.1.3 Термостат.
4.2.1.4 МикроЭВМ
4.2.1.5 Блоки питания
4.2.1.6 Электрометрический усилитель.
4.2.2 Программное обеспечение анализатора ионной подвижности АИП4
4.2.3 Компоновка спектрометра
ГЛАВА 5 Определение основных аналитических характеристик спектрометра ионной подвижности АИП4Т и примеры его практического применения
5.1 Основные аналитические характеристики спектрометра ионной подвижности АИП4Т.
5.2 Примеры практического использования спектрометра АИП4Т.
5.2.1 Детектирование металлорганических соединений
5.2.2 Детектирование фуранов.
5.2.3 Детектирование соединений йода.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.
ЛИТЕРАТУРА


Важнейшей задачей современной спектрометрии ионной подвижности является удовлетворение все более и более растущих запросов к селективности и чувствительности анализа. Повышение селективности анализа, т. Уменьшение количества анализируемого образца дает возможность значительно расширить круг объектов, доступных для исследования и получать принципиально новую информацию. Задачи повышения селективности и экспрессности анализа в значительной степени могут быть решены за счет применения средств автоматизации и вычислительной техники. Однако все возрастающий интерес к детектированию субмикроколичеств анализируемых компонентов уже не может удовлетворить простое оснащение спектрометрических приборов ЭВМ. Причина заключается в том, что в таких системах оказываются, как правило, либо исчерпанными, либо не реализованными аналитические возможности самого метода, в данном случае спектрометрии ионной подвижности. Несмотря на бурный рост в последнее десятилетие спектрометрии ионной подвижности такие приборы еще не получили самого широкого распространения изза целого ряда проблем, сопутствующих практической реализации этого метода. Причина заключается в том, что на чувствительность и разрешение метода СИП оказывают большое влияние такие параметры, как влажность и температура, и совместное воздействие этих факторов еще недостаточно изучено. Кроме того, возможные ионмолекулярные реакции непосредственно в дрейфовом пространстве значительно усложняют достоверную интерпретацию спектров подвижности. Многообразие публикаций в области 1М8 касается лишь вариантов классической конструкции дрейфовой трубки и принципиально нового в разработке спектрометров ионной подвижности не вносят. БредбериНильсон для разделения ионов по времени их движения в дрейфовом пространстве не столь очевидно с точки зрения аналитических возможностей метода. Недостаточная изученность физикохимических явлений, положенных в основу метода, в том числе связанных с ионизацией молекул определяемого вещества и с последующей организацией транспортировки ионов в потоке дрейфового газа с наложением слабого электрического поля, предопределила отсутствие применения современных методов и средств обработки информации, что в свою очередь не позволило накопить достаточный статистический материал, сформировать единую базу данных и критерии ее построения. Цель диссертации разработка времяпролетного спектрометра ионной подвижности для экспрессного обнаружения следовых количеств химических веществ. Получены новые данные о закономерностях влияния температуры и влажности дрейфового газа на процессы ионизации тритиевым источником, формирования ионных пучков в камере ионизации и транспортировки ионов в дрейфовом пространстве. Обобщена и систематизирована информация о причинах искажений спектров подвижности и найдены конкретные пути повышения селективности и чувствительности анализа веществ в атмосферном воздухе методом спектрометрии ионной подвижности. Экспериментально определен качественный состав, концентрационные зависимости реакций выхода ионов ряда веществ, образующихся при ионизации тритиевым ионным источником в воздухе при атмосферном давлении. Впервые проведено обоснование возможности применения принципов спектрометрии ионной подвижности для обнаружения следовых количеств металлоорганических и фурановых веществ. Ы,Ыдиэтиланилину. Обоснование возможности применения спектрометрии ионной подвижности для обнаружения следовых количеств паров химических веществ. Исследование факторов, определяющих механизм влияния геометрических и электрических параметров камеры ионообразования, температуры и влажности дрейфового газа, а также напряженности электрического поля в области ионного источника на форму выходного сигнала и, как следствие, на чувствительность и разрешающую способность прибора. Экспериментальное обоснование и разработка конструктивных основ создания высокоразрешающего спектрометра на принципах спектрометрии ионной подвижности. Результаты экспериментальной отработки основных функциональных узлов спектрометра ионной подвижности.