Электротермическая атомно-абсорбционная спектрометрия в быстро нагреваемых графитовых печах

• Автор: Садагов, Юрий Михайлович
• Шифр специальности: 05.11.16, 05.11.13
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 268 с. : ил

Список принятых в работе сокращений. Актуальность проблемы и цель работы. Объем и структура работы. Основные положения, выносимые на защиту. Глава 1. ЭТАА спектрометр, как измерительная установка. Кювета Б. ЭТААС. Подход к абсолютному анализу в рамках концепции БТРР. Постановка задачи. Глава 2. Формирование аналитических сигналов
в графитовых печах. Аналитические сигналы в стационарных условиях. Альтернативные методологии ЭТААС и . Глава 3. Оптимизация алгоритма обработки аналитических сигналов в атомноабсорбционной спектрометрии с быстро нагреваемыми графитовыми печами. Оптимизация алгоритма обработки сигналов. Выводы к главе 3. Глава 4. Передаточные функции зеемановской АА системы. Выводы к главе 4. Глава 5. ЭТА А спектрометра Квант . Аналитические характеристики. Использование Л А спектрометра Квант
К сожалению, изза сложности конструкции и не меньшей сложности аналитической процедуры кювета Б. В. Львова не была внедрена в широкую аналитическую практику, однако она инициировала интенсивное развитие ЭТААС.


Однако потенциальные возможности метода ЭТААС, продемонстрированные графитовой кюветой Б. В. Львова, были слишком очевидны, чтобы предать забвению весь метод. Многочисленные исследования показали, что источником всех проблем является временная неизотермнчность печи Массманна, в которой аналитический сигнал формировался в процессе разогрева графитовой печи. Начался поиск различных подходов к решению проблемы временной неизотермичности печи Массманна. Первым шагом к решению проблемы стало использование метода интегрирования аналитических сигналов вместо амплитудной регистрации. Интегральный метод регистрации был впервые использован в графитовой кювете в г. Интеграл аналитического сигнала пропорционален общему количеству атомов аналита и времени пребывания свободных атомов в аналитической ячейке, т. В случае изотермичной аналитической ячейки в кювете Б. В. Львова использование интеграла было не только вполне корректным, но и имело определенные преимущества по сравнению с традиционной амплитудной регистрацией, так как существенно расширялся динамический диапазон калибровочной зависимости. Для интегрального способа регистрации не имеет значения, с какой скоростью испаряется проба. Главное, чтобы испарение происходило в изотермичную аналитическую зону. Именно поэтому в неизотермичной печи Массманна использование интеграла лишь незначительно улучшало ситуацию, поскольку атомный пар переносился в нсизотермичных условиях и влияние матрицы пробы на момент начала атомизацни или изменение скорости испарения в присутствии матрицы оказывали воздействие и на время пребывания.