Формирование новых подходов к анализу и дальнейшему использованию лекарственных средств группы 5-нитрофурана

• Автор: Новиков, Олег Олегович
• Шифр специальности: 15.00.02
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Рязань
• Количество страниц: 354 с.

Поэтому разработка методик идентификации лекарственных соединений группы 5нитрофурана до сих пор является актуальной задачей фармацевтического анализа. Разработана методика количественного определения 5нитрофуранов с использованием в качестве титранта раствора церия сульфата анализируемый порошок 5нитрофурана растворяли при нагревании в водном растворе натрия гидроксида, добавляли разбавленную кислоту серную и избыток водного раствора церия сульфата, кипятили, смесь охлаждали до комнатной температуры и избыток церия сульфата оттитровывали иодометрическим способом Относительная ошибка метода не превышает 0,6 8. Для экспрессного определения содержания фурацилина в его растворах 0 предложен иодометрический метод, на основании которого было разработано количественное определение фурацилина в субстанции и в лекарственных формах ,8. При проведении потенциометрического титрования, использующего скачкообразное изменение электродного потенциала в процессе титрова
ния, важными моментами являются подбор оптимального для данной системы электрода, а также оптимальной среды 5. Фармакопеей Скандинавии для количественного определения фурадонина предложена методика, основанная на титровании препарата в диметилформамиде с диоксаном раствором лития метилата в присутствии индикатора тимолового синего 3. Этот же метод был принят Международной Фармакопеей 4. Однако, фиксирование точки эквивалентности по этому методу сопряжено со сложностью изза накладки собственной окраски препарата. Ацидиметрия применима для определения солей щелочных металлов гидантоиновых производных 5нитрофурана, т е. В приложении к Фармакопее США г предложено заменить спектрофотометрические методики контроля чистоты фурадонина на полярографические в связи с большей чувствительностью 3,6,1,5. Подробно полярографическое поведение нитрофуранов изучалось в Институте органического синтеза Академии наук Латвийской ССР, начиная с г. Основные теоретические результаты исследований изложены в ряде работ ,1,4,5,6. Кроме методов классической полярографии, для определения 5нитрофурановых соединений использована также дифференциальная катоднолучевая, проточноинъекционная и дифференциальноимпульсная полярография ,1,2. Разработаны методики потенциометрического определения 5нитрофурановых препаратов на висмутовом, сурьмяном и стеклянном электродах в различных растворителях Относительная ошибка методов не превышает 1 5 Методы кондуктометрии и потенциометрии ис
пользуются для фиксирования точек эквивалентности при различных способах титрования производных 5нитрофурана 8. За последние десятилетия спектроскопические методы заняли одно из ведущих мест в органическом анализе как средство идентификации и изучения структуры сложных молекул, а также как способ количественного определения органических веществ ,5,4,0. ИКспектры 5нитрофурановых соединений помимо частот, характерных для фуранового цикла, имеют также частоты, обусловленные валентными колебаниями нитрогруппы симметричные частоты при см1, антисимметричные при см1 9. УФспектры 5нитрофурановых соединений на протяжении многих лет изучались рядом авторов ,,,2,7. Исследования электронных спектров 5нитрофурановых соединений в основном проводились в двух направлениях. С одной стороны, изучались характерные особенности этих спектров, служившие основанием для уточнения строения соединений этого ряда, выяснения взаимного влияния различных функциональных групп в молекуле, характеристики сопряженной лэлектронной системы в молекуле Так, показано, что в спектрах производных 5нитрофурана в растворе ацетона и этиленгликоля и в водном растворе диметилформамида происходит батохромный сдвиг, зависящий от концентрации гидроксида калия, создаваемой в этих растворах 7. Так как электронные спектры различных 5нитрофурановых препаратов, имеющих одинаковое число винилиденовых групп в боковой цепи, отличаются друг от друга очень мало, то для идентификации препарата они неприменимы. Однако, наличие характерных максимумов в спектре неизвестного раствора может свидетельствовать о том, что в растворе содержится какойто препарат 5нитрофуранового ряда.