Лазерная ступенчатая фотоионизация атомов как метод определения следов элементов в объектах морской среды

• Автор: Егоров, Александр Степанович
• Шифр специальности: 11.00.08, 01.04.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 159 c. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ Стр

Введение .

Глава I. Физические методы анализа следов элементов . .

I. Традиционные методы определения

следов элементов

2. Лазерные методы определения

следов элементов.

3. Экспериментальное исследование аналитических возможностей метода лазерной фотоионизации атомов в буферном газе
Выводы.
Глава 2. Исследование аналитических возможностей лазерной ступенчатой фотоионизации атомов в вакууме

I. Физические основы метода лазерной ступенчатой фотоионизации атомов в вакууме.

2. Аналитический лазерный фотоионизационный
спектрометр
2.2.1. Элементы лазерного фотоионизационного спектрометра .
2.2.2. Высокотемпературный электротермический атомизатор
2.2.3. Источники фона и его дискриминация
2.2.4. Лазерная установка для селективной ступенчатой фотоионизации атомов .
2.2.5. Ионизация атомов и детектирование ионов. .
2.2.6. Оценка потерь числа атомов в
реальных условиях .
3. Определение иттербия в растворах методом лазерной ступенчатой фотоионизации атомов в вакууме
2.3.1. Экспериментальная часть
2.3.2. Оценка выхода ионов при возбуждении атомов иттербия в автоионизационное состояние.
2.3.3. Методика проведения измерений
2.3.4. Анализ регистрируемых сигналов .
2.3.5. Результаты и их обсуждение .
2.3.6. О возможности определения иттербия
в морской воде методом ЛСФА .
Выводы
Стр.
Глава 3. Определение алюминия и рутения в объектах морской среды методом лазерной ступенчатой фотоионизации атомов . .
I. Прямое определение растворенного
алюминия в речных, морских, океанских
и иловых водах методом ЛСФА .
3.1.1. Экспериментальная часть
3.1.2. Обсуждение результатов эксперимента . .
3.1.3. Предел обнаружения алюминия в
растворах и природных водах . III
2. Результаты прямого определения растворенного алюминия в природных водах и их обсуждение
3.2.1. Поведение растворенного алюминия
в барьерной зоне рекаокеан море . . .
3.2.2. Растворенный алюминий в иловых
водах из океанских и юрских осадков . .
3. Определение рутения в объектах
морской среды.
3.3.1. Экспериментальная часть
3.3.2. Результаты определения рутения в объектах морской среды и их
обсуждение
4. Воспроизводимость, правильность и
перспективы метода ЛСФА .
3.4.1. Воспроизводимость метода ЛСФА
3.4.2. Правильность метода ЛСФА .
3.4.3. Перспективы метода ЛСФА
Выводы.
Заключение
Литература


Основные ограничения атомноэмиссионного метода анализа связаны с типом используемого источника возбуждения и неразделенностью процессов атомизации и возбуждения. При использовании низкотемпературных источников многие элементы с высокими энергиями возбуждения не возбуждаются в достаточной степени, в то время как при использовании высокотемпературных источников значительный фон и сложность спектра могут потребовать применения спектрофотометрической системы с высоким разрешением. Недостаточно высокая воспроизводимость Бг 0,0, и наличие разнообразных помех попадание в спектральную полосу пропускания монохроматора эмиссионных линий, не принадлежащих определяемому элементу изменение уровня эмиссионного фона в процессе измерений влияние основы изменение степени ионизации, возбуждения и атомизации и т. Метод атомной абсорбции основан на поглощении света при его прохождении через облако атомного пара. М лот внешнего источника Мх. Для реализации этого процесса в аналитических целях необходимо перевести пробу в атомное состояние и измерить интенсивность излучения, проходящего сквозь атомные пары пробы и состоящего из квантов И V с энергией, равной разности энергий возбужденного Мх и невозбужденного М состояний атомов определяемого элемента. В методе атомной абсорбции в качестве атомизатора использует
ся пламя, луч лазера или высокотемпературные печи. Источником света обычно служит лампа с полым катодом. Метод обладает низкими пределами обнаружения для большинства металлов периодической оистемы и хорошей селективностью. Он применим для определения металлов в разнообразных типах проб. Методом атомной абсорбции определялись АС, , Ре ,Ъп , Си в миллиграмовых количествах взвеси Аа, К, Со. Му в морской воде и т. Подробный анализ применения метода атомной абсорбции в морской геологии приведен в работах Гордеева ,. При анализе элементов методом атомной абсорбции серьезные помехи дают матричные эффекты, которые особо существенны в атомизаторах типа графитовой печи. Недостатком метода является также невозможность одновременного многоэлементного анализа. Атомнофлуоресцентная спектрометрия, посуществу, является комбинацией процессов поглощения и излучения, сочетая определенные достоинства каждого из методов и обладая некоторыми собственными уникальными качествами. Процесс флуоресценции может быть представлен следующим образом М р внешнего источника МхЛ1 Излучение от внешнего источника поглощается, в результате чего атомы возбуждаются и часть этих возбужденных атомов излучает свет, который регистрируется. Этот процесс переизлучения света и называется флуоресценцией. В атомнофлуоресцентной спектрометрии в качестве атомизаторов используется как пламна, так и печи. В качестве источников возбуждения используются лампы с полым катодом, источники сплошного спектра, перестраиваемые лазеры. Низкие пределы обнаружения, высокая селективность, возмож
ность многоэлементного анализа являются достоинствами метода. Атомнофлуоресцентная спектрометрия применяется для решения широкого круга задач. Сюда входит определение металлов в нефти, почве, горных породах, воде и биологических образцах. В обзорах 8,9 приводятся многочисленные применения атомнофлуоресцентного метода. Основные ограничения метода атомной флуоресценции в настоящее время связаны с источниками возбуждения и с неселективным рассеянием света частицами вещества в атомном паре. Физикохимическими предпосылками определения следов элементов этими методами являются реакции органических реагентов с определяемым неорганическим ионом. В результате таких реакций образуются или сильно поглощающие свет соединения спектрофотометрия или люминесцирующие соединения люминесценция. Основные характеристики спектрофотометрических и люминесцентных методов приведены в табл. I. Большое разнообразие выпускающегося промышленностью спектрофотометрического оборудования и относительная простота анализа привели к широкому распространению данных методов в аналитической практике. Спектрофотометрические и люминесцентные методы применяются для определения следов металлов в морской воде АС,Ге Л, водной взвеси Ре,Ап,См ,, морских организмах 2п,Си ,РЬ , Сс1 .