Хромато-масс-спектрометрическое определение важнейших токсикантов в природной и питьевой воде с микроэкстракционным концентрированием

• Автор: Крылов, Алексей Валентинович
• Шифр специальности: 03.02.08, 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Нижний Новгород
• Количество страниц: 126 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. ВОЗМОЖНОСТИ ХРОМАТОМАСССПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ПРИРОДНОЙ И ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ С

МИКРОЭКСТРАКЦИОННЫМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ

ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Определяемые компоненты источники их происхождения и

предельнодопустимые концентрации в питьевой воде

1.2. Возможности хроматомассспектрометрического определения ароматических и хлорсодержащих углеводородов.

1.3.Микрозкстракционное концентрирование.

1.3.1 .Микроэкстракция в отдельную каплю.

1.3.2.Микроэкстракция с диспергированием экстрагента.

1.3.3.Механизм экстракции
1.3.4.Динамические характеристики метода.
1.3.5.Парамстры экстракционной системы, влияющие на эффективность микроконцеитрирования
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ БАЗА ХРОМАТОМАСССПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ВОДЫ С МИКРОЭКСТРАКЦИОННЫМ КОНЦЕНТРИРОВАН ИЕМ 3
2.1. Аппаратура для хроматомассспектрометрического анализа.
2.2. Техника микроэкстракционного концентрирования примесей
ГЛАВА 3. РАЗРАБОТКА МИКРОЭКСТРАКЦИОИНОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕЙ ИЗ ВОДЫ
3.1.Выбор экстрагента и хроматомассспектрометрическое определение его чистоты.
3.1.1.Применение бинарных фаз переменной емкости для газовой
хроматографии
3.1.2.0пределение труднолетучих примесей с применением
термического фокусирования.
3.1.3.Результаты ХМС определения примесей в четыреххлористом углероде.
3.2.Микроконцснтрирование в отдельную каплю и ее особенности
3.3.Изучение возможностей микроконцентрирования с диспергированием экстрагента.
3.3.1. Оценка чистоты диспергатора.
3.3.2. Продолжительность процесса экстракции.
3.3.3. Объем экстрагента.
3.3.4. Объем диспергатора
3.3.5. Концентрация высаливателя.
3.3.6. Определение коэффициентов концентрирования примесей
ГЛАВА 4. АНАЛИЗ ПРИРОДНОЙ И ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ.
МЕТРОЛОГ ИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Отбор проб
4.2. Анализ вод
4.2.1. Приготовление образцов сравнения.
4.2.2. Пределы обнаружения примесей.
4.2.3. Результаты анализа образцов природной и питьевой воды
4.2.4. Установление правильности определения примесей
4.3. Метрологическое обеспечение анализа
4.3.1. Погрешность и неопределенность результата измерения
4.3.2. Источники возможной систематической погрешности и промахов
4.3.3. Оценка неопределенности результата измерения.
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Поэтому разработка методик, решающих проблему дозирования больших проб в капиллярные колонки, также является очень важной задачей. Кроме того, серьезной проблемой контроля низких концентраций токсикантов является надежность их определения. Таким образом, развитие микроэкстракционного концентрирования важнейших токсикантов, повышение чувствительности и надежности их определения в воде различного происхождения являются актуальными проблемами экологии и аналитической химии. Целыо настоящего исследования являлась разработка высокочувствительного хроматомассспектрометрического ХМС определения некоторых высокотоксичных хлорорганических веществ и ароматических углеводородов с жидкофазным микроэкстракционным концентрированием, обеспечивающим снижение пределов обнаружения этих токсикантов в природных и питьевых водах. Провести мониторинг природных и питьевых вод. Провести анализ источников неопределенности результатов определения концентрации токсикантов в воде и дать ее оценку. Для повышения чувствительности хроматомассспектрометрического определения хлорсодержащих и ароматических углеводородов в экстракте впервые применены бинарные фазы переменной емкости БФПЕ, которые в условиях дозирования больших проб до 1 мкл позволяют реализовать эффективное колоночное концентрирование примесей, элюирующихся на тыле хроматографической полосы основного компонента. Достигнута рекордная эффективность хроматографической капиллярной колонки ТТм. Впервые в России разработано жидкофазное микроэкстракционное концентрирование токсикантов в отдельную каплю и с диспергированием экстрагента. Величиньь достигнутых коэффициентов концентрирования хлорорганических соединений, моно и полициклических ароматических углеводородов составили . Разработаны эффективные и экологичные, т. Объем экстрагента уменьшен по сравнению с существующими методиками в 0 раз. Установленные закономерности влияния состава бинарной фазы переменной емкости на параметры хроматографического разделения и чувствительность определения могут быть использованы для улучшения газохроматографического анализа других веществ, в том числе высокой степени чистоты. Разработанные методики хроматомассспектрометрического анализа воды использованы для мониторинга токсикантов в воде г. Н. Новгорода и Нижегородской области. Метрологические характеристики разработанных методик позволяют проводить мониторинг загрязнений на уровне концентраций в 0 раз меньших предельно допустимых, что необходимо для прогнозирования развития экологической ситуации. Достоверность экспериментальных данных обеспечивалась применением современного оборудования. Совокупность результатов исследований представляет собой решение важной научнопрактической задачи разработку высокочувствительных методик хроматомассспектрометрического анализа природных и питьевых вод, а также осуществление мониторинга не только на уровне ПДК, но и в области значительно меньших концентраций. Разработанные методики использованы для анализа водного конденсата, полученного из воздуха. Работа проведена в рамках гранта РФФИ 7рповолжьеа Разработка конденсационного концентрирования для чувствительного и быстрого определения токсикантов в воздухе методами иммуноанализа и хроматомассспектрометрии. Условия формирования бинарных фаз переменной емкости, образуемых четыреххлористым углеродом с неподвижными жидкими фазами ЭВЗть и РИАР, и их влияние на эффективность хроматографической колонки и чувствительность определения примесных компонентов. Выбор оптимального экстрагента для жидкофазного микроэкстракционного концентрирования токсикантов и определение его чистоты. Микроконцентрирование токсикантов в отдельную каплю экстрагента и его особенности. Микроконцентрирование токсикантов с диспергированием экстрагента и его особенности. Методики определения некоторых галогенорганических, моно и полициклических ароматических углеводородов в природной и питьевой воде с предварительным микроэкстракционным концентрированием, обеспечивающие снижение пределов обнаружения токсикантов до 5 мгл.