Электротермическая атомно-абсорбционная спектрометрия в почвоведении: методология и ее практическая реализация

• Автор: Кахнович, Зинаида Николаевна
• Шифр специальности: 03.00.27
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 240 с. : ил.

1.1. История развития метода

1.2. Устройство и основные характеристики графитового атомизатора

1.3. Покрытия графитовой печи

1.4. Выбор условий определения элементов в графитовой печи

1.5. Профиль абсорбционного сигнала.

1.6. Влияние состава пробы на результаты анализа

1.7. Загрязнения, возникающие в ходе анализа, и меры борьбы с ними

1.8. Метрологическая характеристика методик.

1.9. Аппаратура, оборудование, посуда, использованные в работе

Глава 2. Электротермический атомноабсорбционный анализ природных вод на содержание , РЬ, Си, Со, Мп, 1, А5.

2.1. Современные методы анализа вод обзор

2.2. Выбор способа пробоподготовки
2.3. Выбор оптимальных условий прямого определения элементов в графитовой печи
Глава 3. Электротермический атомноабсорбционный анализ почв на содержание С1, РЬ, Си, Со, 1, Сг, V, Аб.
3.1. Современные методы пробоподготовки и анализа почв обзор
3.2. Подготовка почвенных проб в виде суспензий к анализу в графитовой печи
3.3. Выбор условий определения элементов в графитовой печи при введении проб в виде суспензий.
Глава 4. Электротермический атомноабсорбционный анализ растений на содержание С1, РЬ, Си, 1, Сг, Мо, V
4.1. Современные способы пробоподготовки и проведения анализа растительного материала обзор.
4.2. ЭТААС анализ золы растений
4.2.1. Подготовка проб золы растений в виде суспензий к анализу в графитовой лечи.
4.2.2. Выбор условий определения элементов в суспензиях золы растений
4.3.ЭТААС анализ неозоленного растительного материала
4.3.1. Подготовка проб неозоленного растительного материала к ЭТААС анализу в виде суспензий
4.3.2.Выбор условий определения элементов в суспензиях неозоленного растительного материала.
Заключение
Часть II. Практическая реализация предлагаемой методологии и разработанных методик электротермического атомноабсорбционного анализа природных вод, почв, растений
Глава 5. Урбанизация, техногенез и химический состав городских и пригородных территории
5.1.Оценка экологической ситуации урбанизированных территорий с использованием разработанной методологии и конкретных методик на примере обследования муниципального района Ховрино г. Москвы.
5.2. Сравнение воздействия различных промышленных технологий на природную среду по данным опробывания снежного покрова
Глава 6. Фракционирование соединений микроконцентраций химических элементов в твердой и жидкой фазах почв.
б.ГГранулоденсиметрическое фракционирование почв и распределение микроконцентраций тяжелых металлов
6.2. Формы соединений элементов в почвенногрунтовых водах торфяных почв.
6.2. Трансформация соединений меди и кальция в торфяной почве.
Общее заключение и выводы
Список литературы


Жидкие образцы микрошприцем или с помощью автоматической системы дозирования вводят через отверстие в центре графитовой печи, твердые образцы через правое боковое отверстие графитовой печи. Блок питания обеспечивает нагрев ГП. Корпус блока питания посредством гибкого провода соединен с блоком атомизации при напряжении 8,8 В блок питания подает на атомизатор ток силой до 0 А. В результате печь трубка может нагреваться до температуры С нагрев происходит ступенчато, по стадиям, причем наибольшие значения температуры приходятся на место расположения пробы в центре ГП. Это обеспечивает хорошую воспроизводимость, а также максимальное количество свободных атомов при минимальной конденсации компонентов пробы на более холодных концах графитовой печи. Время нахождения свободных атомов определяемого элемента в ГП составляет 1с, что в 0 раз превышает время их нахождения в рабочей зоне пламени, то есть плотность свободных атомов в печи больше, чем в рабочей зоне пламени, чем и объясняются более кие пределы обнаружения элементов по сравнению с пламенем. Коггактиио гроф. Рис. Рис. Покрытия графитовой печи. Графит соответствует основным требованиям, предъявляемым к материалу печи он обладает высокой термической и электрической проводимостью высокой твердостью и термостойкостью отсутствием примесей определяемых элементов, высокой температурой плавления. Однако он имеет недостатки, наиболее важные из которых пористость и способность образовывать с некоторыми элементами тугоплавкие карбиды. Эти недостатки преодолеваются с помощью пиролитического покрытия, которое получают, помещая трубку в атмосферу метана и нагревая ее до С. Толщина слоя образующегося покрытия достигает 1 мм. Пиролитический графит, в отличие от обычного, обладает более более низкой пористостью, конической структурой. Пирографит исключительно чистый, поскольку его получают с помощью высокочистого метана обладает высокой линейной анизотропией в продольном направлении, большим сопротивлением и хорошей теплопроводностью. В печи с пиропокрытием уменьшается диффузия атомов в стенку и через стенку печи, а также образование карбидов таких элементов, как Мо, Т1, V. Для уменьшения карбидообразования применяют также фольгу из тугоплавких металлов Та, XV или пропитывают поверхность трубки из пористого графита карбидами тугоплавких металлов, для чего помещают трубку на несколько суток в раствор соли тугоплавкого металла, при последующем нагревании образуется слой тугоплавкого карбида по всей ее внутренней и внешней поверхности. Выбор условии определения элементов в графитовой печи. ГП. При разработке методик прежде всего необходимо выбрать оптимальные условия измерения АС элемента в печи. Для каждой из стадий экспериментальным путем подбираются оптимальные температура С и время с. Эти показатели зависят от объема вводимой капли, от состава анализируемого образца. При выборе температурновременных условий нагрева печи для каждой стадии следует придерживаться нижеприведенных правил. Высушивание капли должно быть равномерным, без разбрызгивания. Температуру высушивания Тйыс подбирают визуально, наблюдая через зеркало за испарением капли. Для водных растворов Твыс составляет 5 5С. Время высушивания ЫС зависит от объема капли в секундах оно обычно составляет удвоенный объем капли в микролитрах, например, для мкл водного раствора вис с. Термообработка и атомизация. Для чистых водных растворов стадия термообработки может быть опущена, но если определяют элемент в образцах сложного состава эта стадия имеет наибольшее значение во всей программе нагрева печи. Термообработка твердого остатка должна обеспечивать удаление из печи повозможности большего количества матричных элементов, чтобы уменьшить их влияние на АС элемента на стадии атомизации. Слишком высокая температура термообработки Ттл0р может приводить к потере элемента до атомизации. Для нахождения Тт. Р и температуры атомизации Тат строят кривые атомизации и термообработки рис. Построение кривой атомизации рис. По раствору анализируемого объекта находят оптимальные значения температуры и времени высушивания капли, устанавливают Ттобр0С, .