Разработка и экологоаналитическое обеспечение термических схем утилизации рисовой лузги

• Автор: Темердашев, Зауаль Ахлоович
• Шифр специальности: 03.00.16
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 328 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ

ВВЕДЕНИЕ
I. НАУЧНЫЕ И ПРАКТИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ ИЗУЧЕНИЯ И ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ОТХОДОВ ПЕРЕРАБОТКИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ.

1.1. Экологические аспекты переработки и использования растительною

сырья.

1.1.1. Состав и свойства рисовой лузги и ее гидролизного лигнина

1.1.2. Исследования термическою разложения орг анической

составляющей растительного сырья

1.1.3. Термические схемы переработки рисовой лузга и ее гидролюного лигнина

1.1.4. Сорбенты на основе растительного сырья.

1.1.5. Рисовая лузга возобновляемое сырье для получения кремния

для гслиоэнсргстикн.
1.2. Анализ материалов с высоким содержанием органической матрицы
1.2.1.роГоподготовка объектов растительного происхождения
1.2.2. Атомноабсорбционное определение металлов в образцах растительного, животного происхождения и в меднкобнологичсскнх пробах.
1.2.3. Электрохимические методы анализа тяжелых металлов
1.2.4. Мегоды определения суммы органических веществ в водах
1.3. Цели и задачи диссертационной работы.
И. РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАЛ 1ИЙ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ.
2. Физикохимические исследования рисовой лузги и ее гидролизного лигнина.
2.1. Физические свойства рисовой лузги и сс гидролизного лигнина
2.2. Исследование термического разложения рисовой лузги и се
гидролизного лигнина в различных средах.
2.2.1. Исследование термического разложения рисовой лузги и ее гидролизного лигнина на воздухе.
2.2.2. Исследование термического разложения рисовой лузги
и сс гидролизного лигнина в инертной среде
2.2.3. Исследование процесса термодссгрукцин органической составляющей рисовой лузги и се гидролизного лигнина в специальных средах
2.2.4. Изучение кинетики процессов термолиза рисовой лузги и ее гидролизного лшнина.
2.2.5. Каталитический термолиз рисовой лузга и се гидролизного лигнина
2.2.6. Исследования газотранспортных реакций в специальных средах.
2.2.7. Экспериментальная оценка эффективности хлорирования
твердого остатка термолиза рисовой лузга. ЮЗ
3. Обеспечение аналитического кошроля процессов термолиза
рисовой лузга.
3.1 Особенности пробоподготовки при электрохимических определениях
3.2. Определение общего ор1аничсскога углерода
3.2.1.олучснис пероксиднсульфатиоиа при повышенных температурах
3.2.2. Влияние плотности тока на образование псроксодисульфагиона
3.2.3. Влияние промотирующих агентов на образование пероксодисульфата аммония
3.2.4. Влияние кислотности электролита на время образования исроксодисульфатиона
3.2.5. Электрохимическая реакция образования озона
3.2.6. Определение общего органического углерода
3.2.7. Влияние температуры и кислотности окислительной системы
на полноту окисления РОУ пробы.
3.2.8. Обоснование минимальной концентрации окислителя для количественного определения органического углерода.
3.2.9. Использование электрохимически полученного окислителя
для определения низких концентрацией ООУ.
3.2 Принцип работы и блоксхема анализатора общего органического углерода.
3.3. Инверснонноволыампсрометричсскос определение металлов
3.3.1. Разработка элек1рохимического способа регенерации поверхности
ру гно1 рафнтового электрода.
3.3.2. Выбор оптимальных условии определения элементов на ртутнографитовом электроде с одновременной регенерацией его поверхности
3.3.3. Вольтамперометрнчсскос определение Си. 7п. РЬ и С
на стеклоуглеродном электроде
3.3.4. Влияние ПАВ на вольтампсромстрнчсское определение металлов
3.3.5. Инверсионновольтамперометрическое определение ртути и мышьяка
с использованием золотостеклоуглеродного электрода.
3.4. Определение элементов методом ААСГА
3.4.1. Подготовка и обоснование режимов карбонизации.
3.4.2. Исследования макро и микроструюурных преобразований
3.4.3. Формирование аналитических сигналов элементов водных
суспензий карбонизованных проб.
4. Новые материалы на основе рисовой лузги.
4.1. Исследование поверхностных свойств твердых остатков рисовой лузги
и ее гидролизного лигнина.
4.2. Исследование сорбции тяжелых металлов и нефтепродуктов
на карбонизованном диоксиде кремния.
4.3. Использование белой золы в качестве носителя
для газовой хроматографии
4.4. Физикохимическое исследование процесса выделения кремния из
белой и черной золы рисовой лузги и ее гидролизною лигнина
4.4.1. Очистка исходного сырья без предварительной химической обработки .
4.4.2. Предварительная химическая очистка исходного сырья.
4.4.3. Получение кремния из золы рисовой лузга.
4.5. Получение из рисовой лузги сорбента для демеркуризации
4.5.1. Методика исследований
4.5.2. Определение аналитических характеристик коллектораколонки ртути
при ее атомноабсорбционном определении по методу холодного пара
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА


Использование автоклавов позволяет уменьшит потери определяемых элементов, увеличить эффективность деструкции органической матрицы, уменьшить количества используемых реагентов и повысить скорость минерализации в раза . Предохранительные клапаны, многокамерные автоклавы, ведение процесса в несколько стадий, варьирование навески, температуры, количества окислителей позволило значительно повысить безопасность работы 0,3,4. Хорошо изучена интенсификации мокрой минерализации МВоблученисм. Так, но сравнению с использованием автоклавов, время атомнофлуоресцентного анализа сокращается в 1, раза . В случае МВиробоподгоговкн образец растворясгся за счет грех факюров температуры, давления и МВоблучения 5. Разработаны методики определения Си, 7л, Мп. Сб, Сг в травосмесях, листьях, зернах, растительных маслах с использованием МВразложения, ЭТААС и атомноэмиссионной спектрометрии с инду ктивно связанно плазмой АЭСИСП 5. Приведена методика определения кадмия в пищевых продуктах 0 после разложения в МВпечи в течение мин. Из полученного минерализата кадмий экстрагировали к виде диэтилдитиокарбаминага в четыреххлористый углерод. Экстракт непосредственно вводили в графитовую печь атомноабсорбционного спектрометра. Влияние способа разложения пробы пищевого продукта на результат определения кадмия изучено в работе . Изучали сухое озоление, мокрое озоление смесью Н, . НС1 и МВозолеиие в закрытых системах в присутствии азотной кислоты. Более точным оказался метод с МВразложением. Для современною химического анализа характерно постоянное расширение круга анализируемых объектов и числа определяемых макро и мнкрокомнонентов. В основе методов и приемов пробоподготовки 5. СВЧ или микроволновою излучения 6 Один из путей сокращения длительности аналитического цикла ЭТО интенсификация процессов, используемых при профподготовке, за счет их проведения при повышенных температурах и давлениях, в ультразвуковом 5. Так, использование автоклавов при разложении костей человека 9, аэрозолей, собранных с помощью поликарбона гных фильтров 0, растительных материалов 1 позволило снизить затраты времени на деструкцию проб до часов. Это было достигнуто сочетанием высокомолекулярной обработки 0 С, давления и агрессивных сред НМО. IЬ4. В работе 1 рассмотрены состояние, проблемы и тенденции развития микроволновой профподготовки. Па конкретных примерах продемонстрировано существенное сокращение операций сухого озоления. Кроме ЭТОГО, отмечено проявление тепловых и нетепловых эффектов при взаимодействии микроволнового излучения с веществом. К нстеилокым эффектам отнесены явления поляризации и ионизации молекул, резонансного поглощения
энергии молекулами, приводящею к разрушению структуры жидкостей и уменьшению сольватации и гидратации. Микроволновое излучение воздйсвуст и на двойной электрический слой, продуцирует свободные радикалы, влияет на структуру полимерных веществ и вызывает деформации в твердой матрице. На основе ряда экспериментальных данных спрогнозировано формирование такого перспективного направления, как микроволновая химия 3. Для меюдов анализа, которые не требуют обязательного перевода анализируемого твердого вещества н растворенную форму, показана целесообразность термической обработки органических проб при 0 С в течение 1, часов 2. Достаточно мягкие условия разрушения основы материала приводят к тому, что в образце сохраняется присутствие значительных количеств органического углерода. При этом было установлено, что из определяемых элементов только ртуть и селен подвержены удалению из системы. Сделан вывод о приемлемости такой подготовки проб для рсн пенофлуорссцен гного метода анализа . Таким образом, приведенные литературные данные евнлетельствуют об актуальности развития способов пробоподготовки, в том числе образцов с высоким содержанием органической матрицы. Простейшие методы их деструкции сухое и мокрое разложение требуют значительных затрат времени 5Ю часов, а интенсификация процессов растворения и удаления органических веществ из анализируемой системы металлические автоклавы, использование микронолновою излучения и т. Атомноабсорбнюннос определение металлов в образцах растгтсльного.