Экологический мониторинг природных объектов с разработкой комплекса методик эмиссионного спектрального анализа

• Автор: Иванова, Елена Раисовна
• Шифр специальности: 03.00.16
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Казань
• Количество страниц: 224 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1 АНАЛИЗ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ ТЯЖЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЕ И ХАРАКТЕРИСТИКИ ОБЪЕКТОВ ИЗУЧЕНИЯ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Методы контроля тяжелых металлов в окружающей среде

1.1.1 Оптические методы атомноабсорбционная и эмиссионная спектрометрия

1.1.2 Масс спектрометрические методы анализа

1.1.3 Рентгеноспектральные и рентгенофлуоресцентные методы контроля ТМ

1.1.4 Хроматографические методы

1.1.5 Электрохимические методы

1.1.6 Прочие методы контроля

1.2 Характеристика объектов исследования

1.2.1 Почвы и донные отложения
1.2.2 Растения
1.2.3 Ьиосубстраты
1.2.4 Снеговые выпадения
1.3 Основные требования к аналитическим работам при экологическом мониторинге
ГЛАВА 2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Объекты исследований
2.1.1 Многоканальный атомный эмиссионный спектральный комплекс
2.1.2 Отбор проб почв
2.1.3 Отбор проб донных отложений илов
2.1.4 Отбор проб растений
2.1.5 Отбор проб природных и сточных вод
2.1.6 Отбор проб атмосферных аэрозолей
2.1.7 Отбор проб атмосферных снеговых выпадений
2.1.8 Отбор проб биосубстратов
2.1.9 Подготовка электродов к анализу
2.2 Обработка результатов анализа
ГЛАВА 3 СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ И УНИФИКАЦИЯ МЕТОДИК МНОГОЭЛЕМЕНТНОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ДЛЯ ЭКОЛОГИЧЕСКОГО МОНИТОРИНГА
3.1 Показатели погрешности методики анализа
3.1.1 Оценка показателей погрешности спектрометра
3.1.2 Оценка показателей погрешности методик выполнения измерений содержания микроэлементов
3.2 МВИ выполнения измерений элементного состава почв и илов методом атомноэмиссионной спектрометрии
3.3 МВИ массовой доли микроэлементов в питьевых, природных и сточных водах
3.4 МВИ массовой доли микроэлементов в растениях методом атомно эмиссионной спектрометрии
3.5 МВИ массовой доли микроэлементов в атмосферных аэрозолях
3.6 МВИ массовой доли микроэлементов в снеговых выпадениях
3.7 МВИ массовой доли микроэлементов в биологических субстратов методом эмиссионной спектрометрии
ГЛАВА 4 МОНИТОРИНГ СОСТОЯНИЯ ПРИРОДНЫХ СРЕД С
ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АТОМНОГО ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
4.1 Фитогеохимические исследования районов Закамья РТ
4.2 Исследование снеговых выпадений и донных отложений на реке 9 Стярле Закамье РТ
4.3 Определение региональных нормативов микроэлементного состава 4 волос
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА


Мешают определению высокие концентрации солей эффект матрицы, тугоплавкие соединения и спектральные помехи, когда монохроматор не способен разделить близлежащие резонансные линии элементов, по которым измеряется поглощение. Физические помехи наблюдаются при изменении и несовпадении физических свойств растворов пробы и шкалы стандартов вязкости, поверхностного натяжения, что влияет на степень дисперсности аэрозоля и скорость распыления раствора в пламя. Помехи могут быть вызваны также рассеянием света и неселективным поглощением. Использование различных модификаторов позволяют частично исключить влияние матрицы и повысить воспроизводимость анализа . В настоящее время разработаны аналитические методы и аппаратура для анализа монолитного вещества или порошковых проб . Первый вариант состоит в том, что под действием непрерывного сфокусированного лазерного излучения вещество пробы испаряется и попадает в струю пламени или инертного газа над поверхностью образца, которое защищает испаренное вещество от контакта с воздухом и переносит его в аналитическую зону, просвечивающую его зондирующим излучением на длинах волн резонансных линий определяемых элементов. Второй вариант пригоден для анализа порошковых проб помещаемых в графитовую лодочку при электротермическом извлечении из нее определяемых элементов в протяженную зону атомной абсорбции над лодочкой. Многоэлементность реализуется путем введения в схему анализатора полихроматических источников зондирующего излучения многоэлементных газоразрядных ламп с полым катодом и многоканального приемника излучения дифракционного полихроматора на основе фотодиодных линеек, обеспечивающих одновременное измерение поглощения резонансных и нерезонансных линий 56 определяемых элементов. Лазерный блок состоит из лазера непрерывного действия с мощностью порядка 0 Вт системы фокусировки лазерного излучения на поверхности анализируемого образца подвижной платформы для сканирования образца под сфокусированным лазерным лучом игольчатой горелки для подачи в зону испарения пробы инертного газа. Температура нагрева контролируется градуировочным фотодиодом. Блок электротермической атомизации состоит из охлаждаемых водой токонесущих медных шин, между графитовыми наконечниками которых зажимается лодочка с анализируемой пробой. В результате предварительного низкотемпературного подогрева элементы из порошка пробы диффундируют в стенки графитовой лодочки, после чего проба удаляется из атомизатора, а сам он подвергается высокотемпературному импульсному нагреву, что и обеспечивает выход определяемого элемента в зону абсорбции. Исследованы аналитические и метрологические характеристики обоих моделей анализаторов. С целью учета влияния вариаций температуры пробы во время ее испарения в обоих вариантах внесены линии обратной оптической связи, обеспечивающие нормировку аналитических сигналов абсорбции к стандартным температурным условиям. При этом обусловленные вариациями состава пробы и мощности атомизатора систематические погрешности не превышают , а случайные погрешности варьируют от 57, при высоких содержаниях элемента до на нижней границе концентраций. В электротермическом варианте за счет предварительного концентрирования определяемых элементов чувствительность возрастает на 34 порядка для труднолетучих элементов и на 12 порядка для элементов с высокой и средней летучестью. Метод атомной абсорбции в его различных вариантах незаменим при анализе ртутного загрязнения, которое нормируется на уровне 0. Метод холодного пара основан на восстановлении двухвалентной ртути до металлической раствором двухлористого олова или другим восстановителем с последующим переносом е током воздуха или аргона в абсорбционную ячейку. Различные модификации отечественных приборов для контроля ртутного загрязнения типа Юлия нашли широкое применение в аналитической практике. Следует отметить, что возможности атомноабсорбционного анализа в экологической практике далеко не исчерпаны, так как метод постоянно совершенствуется.