Получение и исследование методами in situ дифрактометрии синхротронного излучения упорядоченных структур из наночастиц серебра при термическом разложении его карбоксилатов

• Автор: Шарафутдинов, Марат Рашидович
• Шифр специальности: 02.00.21
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Новосибирск
• Количество страниц: 105 с. : ил.

Оглавление
ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Структура и свойства карбоксилатов серебра.

1.2 Особенностиструктуры промежуточных жидкокристаллических фаз

1.3 Методы синтеза наночастиц серебра и их свойства.

1.4. Упорядоченные структуры

1.5. Проявление ФТПМ

ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ТЕХНИКА И МЕТОДИКИ

2.1. Синтез карбоксилатов.

2.2 Рентгеновские и i i исследования

2.2.1 Синхрогронное излучение и его свойства
2.2.2 Экспериментальные станции..
2.3. Другие методы,исследований.
ГЛАВА 3. ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ПОЛУЧЕНИЕ НАНОЧАСТИЦ СЕРЕБРА ПРИ ТЕРМИЧЕСКОМ РАЗЛОЖЕНИИ ЕГО КАРБОКСИЛАТОВ.
3.1. Ii рентгеновские исследования изменения структуры КС в процессе нагрева
3.1.1 Структурные и фазовые изменения при нагреве октадеканата стеарата серебра
3.3.2 Структурные и фазовые изменения при нагреве гексадеканата пальмитата серебра
3.3.3 Структурные и фазовые изменения при нагреве тетрадеканата миристата серебра.
3.3.4 Структурные и фазовые изменения при нагреве додеканата лаурата серебра.
3.3.5 Структурные и фазовые изменения при нагреве деканата
каприната серебра.
3.3.6. Структурные и фазовые изменения при нагреве октаната каприлата серебра.
3.3.7 Структурные н фазовые изменения при нареве гексаната кагроната серебра
3.3.8 Структурные и фазовые изменения при нагреве докозоиата бегенате серебра
3.4 Проявление ФТПМ..
3.5 I i элсктрониомикроскопическос исследование образования наноразмерных частиц серебра при термическом разложении карбоксилатов серебра.
ГЛАВА 4. СВОЙСТВА УПОРЯДОЧЕННОЙ СТРУКТУРЫ.
4.1. Механизмы формирования упорядоченных структур
4.2 Структура коллоидных кристаллов.
4.3. Термическая стабильность.
4.4. Температурные пределы существования
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ.
ЛИТЕРАТУРА


Структура и свойства карбоксилатов серебра. Методы синтеза наночастиц серебра и их свойства. ГЛАВА 2. Синтез карбоксилатов. Экспериментальные станции. Другие методы,исследований. ГЛАВА 3. ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ПОЛУЧЕНИЕ НАНОЧАСТИЦ СЕРЕБРА ПРИ ТЕРМИЧЕСКОМ РАЗЛОЖЕНИИ ЕГО КАРБОКСИЛАТОВ. Структурные и фазовые изменения при нагреве тетрадеканата миристата серебра. Структурные и фазовые изменения при нагреве додеканата лаурата серебра. Структурные и фазовые изменения при нагреве октаната каприлата серебра. Проявление ФТПМ. I i элсктрониомикроскопическос исследование образования наноразмерных частиц серебра при термическом разложении карбоксилатов серебра. ГЛАВА 4. СВОЙСТВА УПОРЯДОЧЕННОЙ СТРУКТУРЫ. Структура коллоидных кристаллов. Термическая стабильность. ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ. Одним из приоритетных направлений развития современных фундаментальных и прикладных исследований является разработка физикохимических основ получения наноматериалов. Особый интерес представляют двух и трехмерные ансамбли из наночастиц, которые могут быть использованы как основа фотонных материалов, в устройствах оптоэлектроники, биосенсорах и носителях информации нового поколения. Естественный способ получения таких наноматериалов самоорганизация из наночастиц как структурных единиц. Разработано большое количество методов синтеза наночасгиц металлов, в том числе из органических соединений с различными функциональными группами. Однако процессы самосборки в периодические структуры непосредственно во время синтеза наночастиц изучены еще недостаточно. Понимание сути этих процессов обеспечивается исследованиями влияния условий синтеза на свойства соединений, динамики структурных, фазовых превращений, происходящих в процессе твердофазной химической реакции. Развитие представлений об изменениях структуры реагентов требует получения достоверной информации о трансформации химических соединений непосредственно в ходе реакции. В первую очередь, это касается установления агрегатного состояния реагирующих веществ, установления фазового состава промежуточных продуктов и последовательности стадий, через которые идет образование конечного продукта. Решение этих задач возможно с помощью рентгеновской дифрактометрии. Однако экспериментальные возможности стандартных рентгеноструктурных методов в этом отношении ограничены. Поэтому методы i i дифрактометрии синхротронного излучения СИ являются одними из немногих, в большой степени отвечающими всем перечисленным требованиям. Целыо работы являлось получение упорядоченной структуры из наночастиц серебра при термическом разложении его карбоксилатов и исследование ее свойств методами ii дифрактомегрии синхротронного излучения. СпН2п1 6, 8, , , , , , в широком диапазоне углов с высоким временным разрешением. Впервые установлены температурные диапазоны образования и существования коллоидных кристаллов из наночастиц серебра. Обнаруженная в настоящей работе возможность образования при термическом разложении карбоксилатов серебра монодисперсных наночастиц и их самоорганизации в упорядоченную структуру может послужить методом как синтеза наночастиц, так и коллоидных кристаллов из них, а также быть основой для разработки методов получения таких наноструктур при использовании карбоксилатов других металлов. ДЛИНЫ цепи В ряду 2 п6, 8, . ГЛАВА 1. Карбоксилаты серебра соли карбоновых кислот описываются общей формулой СпН2п. Л. Формулы номенклатурные и тривиальные названия рассмотренных соединений представлены в таблице 1. Таблица 1. Практический интерес представляют карбоксилаты с п, которые являются основными компонентами фототермопроявляемых материалов ФТПМ. Они исполняют роль источника ионов серебра, восстановление которых в процессе термического проявления приводит к формированию видимого изображения 1. Поскольку проявление ФТПМ осуществляется нагревом предварительно засвеченного материала до температуры 00 С и не требует дополнительной обработки материала растворами проявляющих и фиксирующих веществ, процесс получил название Сухое серебро iv .