Взаимодействие и фазообразование в системе мелкодисперсных оксидов TiO2-NiO

• Автор: Сериков, Александр Сергеевич
• Шифр специальности: 02.00.21
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Челябинск
• Количество страниц: 113 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Система Т10 г,

1.2. Система 10

1.3. Система 10.

1.3.. Система ТЮгЫЮ

1.4. Влияние примесей на фазообразоваиие и рост кристаллов

2. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

2.1. Аттестация исходных веществ и приготовление образцов системы ПОоМЮ

2.2. Магнетохимический анализ образцов

2.2.1. Методика измерения статической магнитной восприимчивости
2.2.2. Порядок проведения опытов и оценка погрешностей
величины магнитной восприимчивости
2.3. Магнитные свойства мелкодисперсных оксидных систем.
2.4. Количественный химический анализ.
2.4.1 Количественный химический анализ образцов на содержание
атомноэмисионным методом.
2.4.2. Количественный химический анализ образцов на содержание в эквмимолярных смесях потенциометрическим титрованием
2.4.3. Количественный химический анализ ТЮ2 на содержание железа атомноэмисионным методом.
2.5. Спектрофотометрический анализ
2.6. Рентгеновский и электрониомикроскопический анализы.
2.7. Спектральные и рентгенофлуоресцентный анализ
2.8. Математическая обработка экспериментальных данных
3. ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ И ФАЗОВЫЙ ПЕРЕХОД В МЕЛКОДИСПЕРСНОЙ СИСТЕМЕ ТЮ2
3.1. Дифференциальнотермический и фазовый анализ исходных оксидов титана
3.2. Влияние способа получения МЮ на фазовый переход
анатаз рутил
3.3. Влияние размера кристалликов МО на фазовый переход
анатаз рутил
3.4. Влияние условий получения ТОз на фазовый переход
анатаз рутил
3.5. Влияние концентрации МЮ на фазовый переход анатаз рутил
в мелкодисперсной смеси ТЮ2МЮ
3.6. Особенности кинетики взаимодействия в мелкодисперсной системе ТОз МЮ
4. ОБРАЗОВАНИЕ ТИТАНАТА НИКЕЛЯ В МЕЛКОДИСПЕРСНОЙ СИСТЕМЕ ОКСИДОВ ТЮ2 АНАТАЗ МТО.
4.1. Образование титаната никеля в эквимолярной системе оксидов ТЮ2 анагаз ЫЮ.
4.2. Образование титаната никеля в мелкодисперсной системе состава мас. ТЮ2 анатаз 5 масс. МЮ.
4.3. Условия образования титаната никеля в эквимолярной смеси оксидов ТЮ2 ЧЮ.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Результаты исследования образования титаната никеля в системе мелкодисперсных оксидов ТЮ2 и . Научная новизна. ТЮгЬЮ. Установлено, что окраска образцов одинакового состава зависит от предыстории получения оксидов никеля. ТЮ2МО. Установлено, что рутильная модификация не взаимодействует с оксидом никеля в температурном интервале 0 0С. Разработана оригинальная методика анализа оксида титана па содержания примесей никеля и железа. Разработана методика синтеза титаната никеля твердофазным методом в низкотемпературной до С области. Публикации и апробации работы. Диссертационная работа подкреплена грантами ректора ЧГПУ в и гг. Основные результаты, полученные в диссертационной работе, опубликованы в 6 статьях из них 5 в журналах, рекомендованных ВАК. Материалы диссертации доложены и обсуждены на следующих научнотехнических конференциях и семинарах ежегодные конференции по итогам научноисследовательских работ аспирантов и соискателей ЧГПУ , , гг. Челябинск научнопрактическая конференция Индустрия наносистем и материалов. ЮУрГУ г. Челябинск научнотехническая конференция с международным участием V Ставеровские чтения. Ультрадисперсные порошки, наноструктуры, материалы получение, свойства, применение Красноярск СФУ, г. СО РАН УрО РАН Термодинамика и материатоведение Новосибирск, XIII Международная научнотехническая конференция Наукоемкие химические технологии Иваново Иван. VII Всероссийская научная конференция Керамика и композиционные материалы Сыктывкар Коми научный центр УрО РАН, . ГЛАВА 1. Классическая фазовая диаграмма состояния системы титан кислород предложенная в 1 представлена на рис 1. Как видно из диаграммы, в системе, кроме соединений П, ТЮ, Ть, ТЬ и ТЮ2 образуются ряды твердых растворов. Первой стадией окисления титана является внедрение кислорода в виде ТьО в решетку металла с сохранением металлических свойств последнего. Присутствие П в твердом растворе резко повышает температуру полиморфного превращения аТ в р Тн При УС в сплавах содержащих кислород в количестве от 3 до ,5 ат. ТВж р Т. Кислород, обладая высокой растворимостью в гексагональной плотноупакованной решетке титана, образует с ним твердый раствор аТЮл где ,г0,5. При л0. Рфаза представляет собой твердый раствор кислорода в ОЦК решетке титана. Растворимость кислорода при температуре перитектического превращения составляет около 7 ат. РП 5,5 ат. Фаза уТ. Предполагается, что вакансии кислорода случайно распределены в структуре фазы. С. Между двумя перитектиками на кривой кристаллизации афазы имеется пологий максимум, соответствующий содержанию кислорода ат. С соответствует содержанию кислорода ат. Наличие максимума на кривой кристаллизации указывает на образование в системе определенного соединения, содержащего ат. Т0. Авторы 3 представили электронографические исследования структуры ТЬО. Показано, что эта структура соответствует гексагональной упаковке атомов кислорода, в которой каждый второй слой октаэдрических пустот нормален к соси. Одна треть кислородных мест в занятых слоях остается пустой и эти вакансии расположены в направлении соси рис. Термический эффект, обнаруживаемый при плавлении, указывает на высокую теплоту плавления и прочность связи в решетке Т1эО. Образование этого соединения подтверждают авторы 4 наличием аномального изменения свойств сплава при содержании в нем около ат. Микроструктурный анализ сплавов показал, что в системе титанкислород имеется еще особая фаза с содержанием кислорода около ат. Т0, устойчивая при температуре менее 5С и ограниченно растворимая как в аП, так и в Т0. Соединение Т0 представляет собой фазу Курнакова, устойчивую до 0С. Эту структуру можно рассматривать как суперрешетки Т0, образовавшиеся в результате упорядочения вакансий в слоях атомов кислорода. Таким образом, аТ и Т0 образуют непрерывный ряд твердых растворов лишь в интервале температур от 5 до 0С. Монооксид титана и твердые растворы на его основе кристаллизуются при содержании кислорода в сплавах от ,5 и от до ,5 ат. Температура кристаллизации сплава, содержащего ат.