Изучение нестационарных экстракционных методов очистки редкоземельных и некоторых радиоактивных элементов

• Автор: Костикова, Галина Валерьевна
• Шифр специальности: 02.00.14
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 155 с.

1.1. Методы выделения и очистки редкоземельных элементов

1.1.1. Окислительновосстановительные методы разделения РЗЭ.

1.1.2. Экстракционные методы получения высокочистых РЗЭ.

1.1.3. Очистка РЗЭ от нередкоземельных примесей.

1.2. Экстракционные методы выделения и очистки скандия,

методы получения высокочистого скандия

1.3. Методы выделения индивидуальных радиоактивных изотопов

1.3.1. Экстракционные методы выделения стронция

1.3.2. Экстракционные методы выделения молибдена.

И. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

II. 1. Реагенты и способы их подготовки к работе

II. 1.1. Экстрагенты и комплексоны
П. 1.2. Редкоземельные и другие элементы
II. 1.3. Радиоактивные изотопы.
П.2. Методики проведения анализов.
.3. Методы проведения эксперимента
III. ПРИМЕНЕНИЕ ЭКСТРАКЦИОННЫХ МЕТОДОВ ДЛЯ ОЧИСТКИ
ИНДИВИДУАЛЬНЫХ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ.
НМ. Экстракционная очистка празеодима методом полного орошения
III.1.1. Разработка способа возврата нитрата празеодима в промывной
части экстракционного каскада.
III. 1.2. Расчет переходных зон.
1.1.3. Реальный процесс экстракционной очистки празеодима
1.2. Разработка метода очистки иттербия и создание на его основе
сцинтиллятора для регистрации солнечных нейтрино
Ш.2.1. Получение чистого оксида иттербия
Ш.2.2. Создание сцинтиллятора на основе хлорида иттербия и
нейтральных фосфорорганичсских соединений.
Ш.З. Разработка процесса экстракционного рафинирования скандия
Ш.3.1. Исследование экстракции скандия и некоторых примесей
трнизоамилфосфатом из различных сред
Ш.3.1.1. Изучение экстракции скандия из азотнокислых сред
Ш.3.1.2. Изучение экстракции скандия из перхлоратных сред.
Ш.3.1.3. Изучение экстракции скандия из хлоридных сред
Ш.3.2. Экстракционное рафинирование скандия.
Ш.3.2.1. Моделирование процессов очистки скандия от лучше и
хуже экстрагируемых примесей.
Ш.3.2.2. Получение скандия высокой степени чистоты с использованием экстракционной системы
БсСЬНаТиАФ.
IV. ВЫДЕЛЕНИЕ ИНДИВИДУАЛЬНЫХ РАДИОАКТИВНЫХ ИЗОТОПОВ
IV. 1. Экстракционное выделение и очистка стронпия.
IV. Разработка методики экстракционного концентрирования
стронция на модельных растворах
IV. 1.2. Выделение стронция из производственных растворов
1У.2. Экстракционное извлечение молибдсна из растворов урана VI
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАН ЮЙ ЛИТЕРАТУРЫ
ВВЕДЕНИЕ


Из полученного раствора осаждали РЗЭ щавелевой кислотой, осадок отделяли и дважды промывали водой. Затем оксапаты конвертировали в гидроксиды путем обработки гидроксидом натрия при кипячении. Выделенные гидроксиды РЗЭ дважды промывали водой и растворяли в азотной кислоте остаточные количества щавелевой кислоты окисляли путем добавления марганцовокислого калия. После окончательной фильтрации раствор нитратов РЗЭ направляли на экстракционное разделение. Выделение и очистка иттрия осуществлялись на двух последовательных многоступенчатых экстракционных каскадах, работающих в режиме полного орошения. На первом каскада в качестве экстрагента использовались карбоновые кислоты Версатик 1 в углеводородном разбавителе. Коэффициент распределения иттрия Оу в этой экстракционной системе расположен между Оси и Оо. В соответствии с величинами коэффициентов разделения, с первого каскада получали концентрат иттрия с примесями самария, гадолиния, тербия и диспрозия, в котором практически не было примесей элементов легче самария ЬаШ и тяжелее эрбия УЬ, Ьи. На втором каскаде применяли систему ТБФ углеводородный разбавитель разбавленный раствор нитратов РЗЭ, при этом от иттрия отделяли примеси остальных лантаноидов. Из раствора нитрата иттрия добавлением щавелевой кислоты при С осаждали оксалат иттрия, который центрифугировали, промывали деионизированной водой и прокаливали в муфельной печи при 0 С до получения оксида. Известен двухстадийный способ выделения иттрия из смеси РЗЭ . Для отделения эрбия и других тяжелых лантаноидов предложено проводить экстракцию из роданидных растворов солями ЧАО циклогексилдиноктилметиламмония ЦГДОМА или триноктилметиламмония ТОМА в смеси с триалкил или триарилфосфиноксидами рГ. И 1,9. Иттриевый концентрат, содержащий, У ,0 Ег 7,1 УЬ 7,1 Оу 6,2 Но 2,0 ТЬ 0,6 других РЗЭ 1,9, растворяли в соляной кислоте и готовили раствор с концентрацией хлоридов РЗЭ 0,5 М, ЫН4С1 0,5 М и ЫРЦЫСЗ 2 М. Экстракцию проводили 0,5 М раствором соли ЦГДОМА в толуоле на трех ступенях, а промывку экстрагента на двух ступенях смесью 2 М ЫН4С1 и 0,5 М КН4КС8. Иттрий концентрировался в рафинате с чистотой , степень извлечения составляла . Очистку от легких РЗЭ проводили экстракцией I М раствором Д2ЭГФК на пяти ступенях. Для окончательной очистки иттрий подвергали повторной очистке экстракцией солями ЧАО. В результате получали оксид иттрия чистотой ,, извлечение в продукт составляло . Для синтеза монокристаллических материалов, в частности алюмоиттриевых гранатов, был разработан процесс получения оксида иттрия высокой чистоты , , который включал две последовательные стадии. На первой иттрий отделялся от примесей легких и средних лантанидов экстракцией Д2ЭГФК методом простого противотока. При этом при экстракции в рафинате оставались легкие лантаниды экстракт, содержащий иттрий, промывали 1,5 М азотной кислотой для отделения средних лантанидов, после чего реэкстрагировали иттрий 6 М НМОэ. Из полученного водного раствора осаждали гидроокиси иттрия и тяжелых РЗЭ, выделенные гидроксиды РЗЭ дважды промывали водой и растворяли в азотной кислоте, полученный раствор направляли на вторую стадию очистки. На втором противоточном экстракционном каскаде экстракцией Д2ЭГФК проводили очистку иттрия от примесей тяжелых РЗЭ. При этом были выбраны такие условия проведения процесса, что иттрий оставался в рафинате, а тяжелые РЗЭ удалялись вместе с экстрактом. Из полученного водного раствора щавелевой кислотой осаждали оксалат иттрия, прокаливали осадок и получали товарный продукт чистотой ,. Однако, для получения оксида иттрия высокой чистоты желательно, чтобы процесс очистки от всех примесных лантанидов был одностадийным, т. В СССР был разработан эффективный экстракционный способ очистки иттрия от примесей всех лантанидов, который можно применять при переработке концентратов различного состава , . Иттрий очищают одновременно от всех лантанидов в одном экстракционном каскаде с использованием в качестве экстрагента нефтяных сульфоксидов НСО с молекулярной массой от 0 до 4, разбавленных керосином.