Синтез композиционных сорбентов на основе фторированных полибутадиенов для выделения нуклеиновых кислот

• Автор: Капустин, Дмитрий Валерьевич
• Шифр специальности: 02.00.06
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 134 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

Глава 1. Носители для синтеза полимерсодержащих

сорбентов подходы к классификации.

Глава 2. Адсорбция полимеров на поверхности

неорганических носителей.

Глава 3. Синтез композиционных сорбентов

с привитой полимерной фазой. 2

Глава 4.Получение композиционных сорбентов с

нетрадиционными полимерными фазами.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Исходные вещества, реагенты, материалы,
Аппаратура
Методы исследования.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Глава 1. Обоснование выбора исходных реагентов и
методики синтеза композиционного сорбента.
Глава 2 Получение композиционных
полифторбутадиесодержащих сорбентов.
Глава 3. Структурные характеристики композиционных иолифторбугадиенсодсржаших сорбентов.
Глава 4.Применение композиционных ПФБДсодержаших сорбентов при выделении
нуклеиновых кислот из различных источников
ВЫВОДЫ
ПРИЛОЖЕНИЙ
ЛИТЕРАТУРА


При действии щелочи силикагель, отложившийся на стенках пор при воздействии кислоты, растворяется, остается лишь кремнеземный каркас Общий объем пор при этом увеличивается, а удельная поверхность заметно уменьшается. После обработки щелочью поры имеют диаметр от до 0 нм. Изменяя продолжительность контакта с соляной кислотой, можно получить как объемнопористые, так и поверхностно пористые стекла, причем средние размеры пор при этом не изменяются, изменяется лишь глубина травления. Свойства сорбентов сильно отличаются в зависимости от размеров пор. Различают сорбенты с макропорами, эффективные диаметры которых превышают нм с мезопорами размеры которых лежат в пределах от 2 до нм, с микропорами с диаметрами меньше 2 нм. При изучении диффузии макромолекул внутри пористого носителя прежде всего необходимо учитывать влияние строения пористой структуры на интенсивность диффузии. Пористость носителя, равная объему свободного пространства в единице объема пористой массы, определяет долю сечения гранулы носителя, доступную для диффузии. Извилистость пор характеризует увеличение среднего пути диффузии относительно длины в направлении, перпендикулярном внешней поверхности гранулы. Размер пор определяет механизм диффузии 6, 7. Если диаметр поры превосходит длину среднего свободного пробега молекул, то перенос вещества будет осуществляться по закону молекулярной диффузии в свободном пространстве. Если размер пор значительно меньше длины среднего свободного пробега молекул, то такая диффузия называется кнудсеновской. Это справедливо для газов. На режим диффузии жидкостей размер пор не оказывает влияния, пока не станет соизмеримым с размером молекул жидкости 8. Большой размер молекул биополимеров обуславливает существенное уменьшение коэффициентов диффузии по сравнению с неполимерными молекулами. Так, у белков эти значения в раз меньше, чем у аминокислот. Поэтому расширение зон и ухудшение разрешения пиков при хроматографии макромолекул объясняются главным образом трудностью установления равновесия обмена между фазами. Это обстоятельство, в свою очередь, требует уменьшения скорости элюции при хроматографии. При достаточно малых размерах молекул скорость элюции удается увеличить за счет повышения давления, и в этом случае возрастает опасность денатурации макромолекул в результате их сжатия. При хроматографии биополимеров существует также проблема доступности всего объема неподвижной фазы внутри гранул. За исключением метода гельфилырации, это обстоятельство не только снижает емкость сорбентов, но и существенно затрудняет установление равновесия в неподвижной фаю. При этом обычные микро и мезопористые сорбенты не пригодны 9. По структуре и по характеру диффузионных процессов, протекающих в порах сорбентов, последние делят на три основные группы. Вопервых, выделяют поверхностнопористые сорбенты, характеризующиеся размером частиц мкм, причем приповерхностный слой толщиной 23 мкм пронизан системой пор, а ядро частицы непористое. Вовторых, объемнопористые сорбенты, к которым относят большинство применяемых носителей, а также, втретьих, макропористые микрочастицы, диаметром 3 мкм, применение которых позволяет повысить эффективность колонок. При этом, как правило, он должен содержать якорные и функциональные группы, необходимые для проведения хроматографического разделения. Способы получения кремнеземных композиционных полимерсодержащих сорбентов, применяемые в настоящее время, можно условно разделить на три основные группы. К первой группе можно отнести способы получения сорбентов, основанные на физической адсорбции полимеров из растворов на поверхности кремнеземов с последующей дополнительной сшивкой или без таковой. Ко второй группе можно отнести способы получения сорбентов, заключающиеся в проведении хемосорбции полимеров, приводящей к образованию устойчивых химических связей полимерной фазы с поверхностью носителя В первых двух случаях на поверхность носителя иммобилизуется предварительно полученный полимер олигомер Наконец, ряд способов получения композиционных полимерсодержащих сорбентов основывается на проведении радикальной или ионной полимеризации мономеров в присутствии кремнеземного носителя.