Электродные процессы при электрохимическом синтезе этилового эфира П-аминобензойной кислоты

• Автор: Магомедова, Залмо Магомедовна
• Шифр специальности: 02.00.05
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Махачкала
• Количество страниц: 129 с. : ил.

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1.Состояние проблемы электросинтеза органических веществ

1.2. Каталитические методы получения анестезина.

1.3 .Кинетика и механизм электрохимического окисления толуола и его замещенных

1.4. Электродные процессы восстановления замещеных нитробензола.

1.5. Влияние материала кяатода и состава раствора на реакции восстановления ароматических нитросоединений

ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1. Основные и вспомогательные приборы, реактивы.

2.2. Методика снятия стационарной поляризационной кривой

2.3. Потенциодинамический метод циклическая вольтамперометрия.

2.4. Электролиз при контролируемом потенциале.
2.5. Метод нитритометрии и определение выхода по току.
2.6. Методика, принцип действия и применение ИКспектроскопии.
2.7. Принцип действия и методика применения газовой хроматографии
2.8. Методика применения ЯМР спектроскопии
ГЛАВА 3. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
3.1. Анодные реакции с участием нитротолуола
3.1.1. Электрохимическое окисление нитротолуола на платиновом электроде в кислой и нейтральной средах.
3.1.2. Электроокисление инитротолуола в щелочной среде.
3.1.3.Окисление пнитротолуола на графитовом аноде.
3.2. Катодные реакции с участием этилового эфира пнитробензойной кислоты.
3.2.1 Электровосстановление восстановления этилового эфира п
нитробензойной кислоты на угольном электроде
3.2.2. Восстановление этилового эфира пнитробензойной кислоты на Си, Л, РХ электродах
3.2.3.Изучение кинетики электровосстановления на 8пэлектроде.
3.2.4.Термодинамика реакций окисления пнитротолуола и восстановления этилового эфира пнитробензойной кислоты
3.3. Обоснование метода синтеза синтеза анестезина из нитротолуола и из ацетотолу идина.
3.4.Разработка электрохимического метода синтеза этилового эфира п
аминобензойной кислоты анестезина из нитротолуола
ВЫВОДЫ.
ЛИТЕРАТУРА


Цель работы состоит в выяснении закономерностей кинетики и механизма реакций окисления нитротолуола и восстановления этилового эфира 7нитробензойной кислоты для разработки высокоэффективного электрохимического метода синтеза лекарственного препарата анестезина. Научная новизна. Работа выполнена в перспективном научном направлении, заключающемся в выявлении и интенсификации новых электродных реакций синтеза лекарственных препаратов. Установлены закономерности окисления янитротолуола и восстановления этилового эфира янитробензойной кислоты в различных средах. Практическая ценность работы. Полученные результаты могут быть использованы в таких важных областях, как электрокатализ и электросинтез различных органических соединений биологически активных веществ, лекарственных препаратов и ингибиторов коррозии. Установленные закономерности для реакции анодного окисления пнитротолуола представляют практический интерес, так как конечный продукт его окисления нитробензойная кислота находит широкое применение в реакциях препаративного органического синтеза. Разработанный электрохимический способ синтеза анестезина из пнитротолуола отличается простотой, высокой производительностью, не требует окислителей и восстановителей, а конечный продукт отличается достаточно высокой чистотой. Поэтому он может быть использован и в тонкой химической технологии, т. Предложенный способ синтеза анестезина дает возможность рационально и эффективно использовать продукты нефтехимического синтеза в процессах электровосстановления и электроокисления, что обеспечивает защиту окружающей среды от вредных выбросов. Апробация работы. ЭХОС , Новочеркасск, , годичных научных сессиях профессорско преподавательского состава ДГУ Махачкала, , Всероссийских научных конференциях по физикохимическому анализу, ДГПУ, НИИ ОНХ г. Махачкала , гг. Всероссийской научной конференции Фундаментальные и прикладные проблемы современной химии и материаловедения ДГУ г. Махачкала г. IV Международной конференции Фундаментальные и прикладные проблемы получения новых материалов исследования, инновации и технологии г. Астрахань г. Публикации. По теме диссертации опубликованы печатных работ в виде статей и тезисов докладов, в том числе две статьи в реферируемых журналах и получен один патент. Объм и структура диссертации. Диссертация изложена па 9 страницах, включая библиографию. Работа состоит из введения, трех глав и списка использованной литературы. Библиографический указатель включает 1 ссылок на отечественных и иностранных авторов. Работа иллюстрирована таблицами и рисунками, в том числе хроматограммами, ИК и ЯМРспектрами. ГЛАВА 1. Внедрению электрохимических процессов для промышленного производства фармацевтических препаратов в последнее время уделяется большое внимание. Однако, развитие электросинтеза и его внедрение в промышленность происходит значительно медленнее по сравнению с химическими методами. Это связано со многими факторами, в том числе и со сложностью электрохимической науки, с необходимостью применения новейших технологий, позволяющих удовлетворительно контролировать потенциал и плотность тока 68. Около исследований электросинтеза органических соединений связаны с изучением процессов, относящихся к классической электрохимии органических соединений, т. Широко рассматриваются вопросы применения электрохимических методов в процессах синтеза лекарственных форм, в областях фармацевтического анализа и биологической химии . В последнее время все больше появляются сторонники более широкого использования электросинтеза в препаративной органической химии вообще, и в фармацевтической промышленности, в частности. Это обусловлено некоторыми преимуществами электрохимических перед каталитическими методами органического синтеза . Электрохимические технологии, как правило, экологически безопасны и в ряде случаев безотходны, поскольку исключают использование сильных окислителей и восстановителей обычно агрессивных и во многих случаях токсичных. Вопервых, электричество может использоваться как доступный восстановитель и окислитель.