Непрерывный метод разделения жидких смесей на основе хромодистилляции

• Автор: Малисова, Анна Давидовна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 146 c. : ил

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

СПИСОК УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ

ГЛАВА I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Применение препаративной газовой хроматографии для получения чистых веществ

1.1.1. Сравнение эффективности препаративной хроматографии и ректификации

1.1.2. Производительность препаративной газовой хроматографии и пути ее повышения

1.2. Непрерывное хроматографические методы .

1.2.1. Метод разделения с движущимся слоем сорбента .

1.2.2. Прочие непрерывные хроматографические методы

1.3. Хромадистилляция.

1.3.1. Термическая хромадистилляция
1.3.2. Ограничительная хромадистилляция
1.3.3. Применения хроыадиотилляции
1.3.4. Сравнение метода хронаднстилляции с хроматографией и ректификацией
1.4. Процессы дистилляции и ректификации с парам
или инертным газом .
1.5. Заключение
ГЛАВА 2. НЕПРЕРЫВНОЕ ИТЕШИЧЕСК0Е РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСЙ
2.1. Методика, аппаратур, материалы.
2.2. Непрерывное изотермическое разделение смесей
Стр.
с извлечением части менее летучего компоненте
2.3. Математическая модель процесса непрерывной хромадистилляции
2.4. Ограничительная непрерывная хромали стилляция ГЛАВА 3. ТЕРМИЧЕСКАЯ НЕПРЕРЫВНАЯ ХРОМАДИСТИЛЛЯЦИЯ
3.1. Методика проведения эксперимента
3.2. Применение непрерывной хромадистилляции для очистки от примесей, более летучих,чем основной компонент
3.3. Применение непрерывной хромадистилляции для очистки от примесей, менее летучих,чем основной компонент
ГЛАВА 4. ВЛИЯНИЕ ПАРАМЕТРОВ ПРОЦЕССА НА ХАРАКТЕРИСТИКИ РАЗДЕЛИЛИ
4.1. Относительная летучесть компонентов разделяемой смеси
4.2. Длина и диаметр хромадистилляционной колонки
4.3. Скорости потоков смеси и газаносителя .
4.4. Диаметр частиц насадки .
4.5. Градиент температуры на колонке . ИЗ
4.6. Определение воспроизводимости степени чистоты разделенных компонентов .
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Во второй главе изложены изотермические варианты процесса НХД, сформулированы основные положения теории размывания границ зон и дана ее экспериментальная проверка. Третья глава посвящена изложению термического варианта НХД и его применений. В четвертой главе теоретически и экспериментально исследуются закономерности влияния параметров процесса на характеристики разделения. В приложении даны тексты программ расчета на ЭВМ. Диссертационная работа выполнена согласно тематическому плану Всесоюзного научноисследовательского и конструкторского института хроматографии и в соответствии с целевой программой ГКНТ 0. Ц.7 Приборы для нефтяных и газовых месторождений. ГЛАВА I. Получение веществ высокой отепени чистоты относится к важным и актуальным проблемам современной химии. Развитие химической промышленности, расширение номенклатуры производимых веществ влечет за собой потребность в высокопроизводительных, экономичных методах разделения смесей. Наряду с такими распространенными в химической технологии процессами разделения, как ректификация, сорбция, экотракция большое развитие получила также препаративная газовая хроматография I, 2 . Основными достоинствами метода, обуславливающими его широкое распространение, являются универсальность в отношении объектов разделения, возможность разделения на одной колонке и в ходе одного цикла сложных смесей. Для хроматографии характерна высокая селективность разделения. Возможность выбора соответствующей неподвижной фазы в хроматографии позволяет в широких пределах изменять коэффициент селективности, в то время как в ректификации имеет место лишь использование существующего различия в летучести компонентов. Хроматография позволяет проводить разделение веществ с близкими температурами кипения и азеотропов, разделение которых ректификацией невозможно. Важным преимуществом хроматографии является значительно более высокая эффективность разделения по сравнению с ректификацией. ВЭТТ. Высокая эффективность разделения в хроматографии обусловлена развитой поверхностью массообмена, меньшими расстояниями диффузии в газе и в жидкости в хроматографической колонке. Значение ВЭТТ в хроматографии на 12 порядка меньше, чем в ректификации. По данным Гиошона з значение ВЭТТ для насадочных хроматографических колонок лежит в пределах 0,32 мм, а для капиллярных 0,2 мм. В работе 4 сообщается о создании высокоэффективных колонн большого диаметра. Предложенный авторами метод заполнения колонок обеспечивает получение для колонн диаметром 0 мм значений ВЭТТ на уровне 0,81,2 мм. В то же время для насадочных колонн в ректификации характерными являются значения ВЭТТ в пре
делах 1 см и выше б . Однако при сравнении разделяющей способности методов препаративной хроматографии и ректификации следует учесть, что число теоретических тарелок в хроматографии больше числа тарелок в ректификации, требуемых для достижения той же степени чистоты выделяемого продукта. Более лет назад Херингтоном 6 и. Впоследствии соотношение 1. В работе Кондера в сравниваются соответствующие значения числа теоретических тарелок и длины колонн для оптимальных условий промышленного разделения. Уточненное соотношение имеет вид
Из теоретического анализа в работе Рони 9 также может быть получен квадратичный закон о численным коэффициентом меньше I. Из всех приведенных соотношений следует, что число теоретических тарелок, требуемых для достижения данной отепени разделения, в хроматографии больше, чем в ректификации, но,поскольку высота тарелок в хроматографии много меньше, соотношение длины колонки, требуемой для достижения заданного разделения в хроматографии ,с и ректификации Ас может быть различным в зависимости от относительной летучести и, как показано в 8 , при изменении с от 1,5 до 1, АсАс меняется в пределах от 0,2 до 1,6. Сравнительно низкая производительность препаративной газовой хроматографии является основной причиной, ограничивающей применение метода, тормозящей распространение его в промышленности. Низкая производительность хроматографии связана главным
У критерий разделения, названный авторами индекс чистоты .