Газовая хроматография на кварцевых капиллярных микронасадочных колонках

• Автор: Малик, Абдул
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 160 c. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР. КАПИЛЛЯРНЫЕ НАСАДОЧНЫЕ КОЛОН

КИ В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

1. Капиллярные насадочные колонки и их место в системе газохроматографических колонок. Капиллярные микронасадочные колонки
2. Эффективность газохроматографических колонок. Основные пути повышения эффективности капиллярных насадочных колонок II

3. Методы приготовления капиллярных насадочных колонок

ГЛАВА П. МЕТОД ПРИГОТОВЛЕНИЯ КВАРЦЕВЫХ КАПИЛЛЯРНЫХ МИКРО

НАСАДОЧНЫХ КОЛОНОК И ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ В СТАНДАРТНОМ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМ ОБОРУДОВАНИИ.
1. Кварцевые капилляры как материал для корпуса газохроматографических микронасадочных колонок

2. Предварительная обработка капилляра и сорбента.

3. Фиксация слоя сорбента в колонках малого диаметра
4. Материалы и оборудования.
5. Использование кварцевых КМНК в стандартном газохроматографическом оборудовании
ГЛАВА Ш. ИССЛЕДОВАНИЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ И ДРУГИХ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК КВАРЦЕВЫХ КМНК В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ПАРАМЕТРОВ РАЗДЕЛЕНИЯ
1. Влияние линейной скорости газаносителя
2. Влияние коэффициента емкости.
3. Влияние природы газаносителя
4. Влияние внутреннего диаметра и длины колонки
5. Влияние диаметра частиц сорбента
6. Влияние величины пробы.
7. Преимущества кварцевых КМНК и области их применения.
8. Исследование возможности создания кварцевых КМНК, работающих при небольшом входном давлении.
ГЛАВА 1У. ИССЛЕДОВАНИЕ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ОСОБЕННОСТЕЙ КВАРЦЕВЫХ КМНК, СОСТОЩИХ ИЗ ДВУХ УЧАСТКОВ, ЗА ПОЛНЕННЫХ СОРБЕНТОМ РАЗЛИЧНОГО ДИАМЕТРА ЗЕРНА.
1. Методика исследования
2. Исследование газохроматографических особенностей кварцевых капиллярных микронасадочных моно и биколонок.
ГЛАВА У. ПРАКТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ КВАРЦЕВЫХ КМНК ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ СОЕДИНЕНИИ РАЗЛИЧНЫХ КЛАССОВ
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРА


В отличие от классических капиллярных колонок, КНК характеризуются сравнительно большей величиной анализируемой пробы, а также легкостью использования в них различных адсорбентов. Эти особенности открывают широкую возможность для использования КНК в ана
лизе примесей, газов и легколетучих соединений. Отметим также, что в предложенной классификации капиллярные микронасадочные колонки КМНК определены как разновидность КНК, характеризующаяся диаметром частиц используемого сорбента менее 0 мюл. Эффективность газохроматограшических колонок. Одним из основных параметров, определяющих разделительную способность хроматографической колонки является ее эффективность. Хотя понятия числа теоретических тарелок и ВЭТТ далеко не соответствуют реальным процессам, происходящим в хроматографической колонке , тем не менее на практике нашли широкое при
2
ния двух соседних пиков на данном сорбенте, фактор
менение, благодаря тому, что позволяют получить количественную оценку об эффективности колонок. Сравнивая эти характеристики, полученные для разных колонок при идентичных условиях, мы можем тем самым сравнивать их разделительные качества. Что касается числа разделения, то оно имеет более четкий физический смысл оно соответствует максимальному числу полностью разделенных друг от друга пиков, которые могли быть расположены между пиками двух соседних членов гомологического ряда, если бы ширина каждого из них была равна среднему значению ширин пиков для рассматриваемых членов гомолитического ряда. Число теоретических тарелок и число разделения имеют общее то, что их числовые значения непосредственно характеризуют эффективность колонок среди сравнимых колонок при прочих равных условиях большей эффективностью обладает та из них, для которой эти величины имеют большее значение. Отметим, что при больших значениях к величины 11 и приблизительно равны между собой. Однако при дробном значении эти величины могут сильно отличаться друг от друга. В этом случае величина И1 является более объективной оценкой разделительной способности колонки . Разделительную способность газохроматографических колонок можно повысить либо путем использования более селективного сорбента, либо путем повышения эффективности применяемой колонки. Если при разделении двух или нескольких компонентов желаемая степень разделения легко достигается даже на малоэффективной колонке при соответствующем подборе сорбента, то совсем иначе обстоит дело при разделении сложных многокомпонентных смесей. В этом случае трудно найти такой сорбент, который бы одновременно улучшил разделение всех компонентов. Чаще всего бывает, что при замене одного сорбента другим улучшается разделение одних компонентов, но одновременно происходит и перекрывание или даже на
локение хроматографических зон для других компонентов, которые хорошо разделялись на прежнем сорбенте. Как видно трудно достичь улучшения разделения многокомпонентных смесей путем замены одного сорбента другим. В этом случае единственным путем улучшения разделения компонентов является повышение эффективности применяемых колонок . Как следует из I, эффективность колонки можно повысить либо а путем увеличения ее длины Ь либо б путем уменьшения ВЭТТ Н, т. В газохроматографической практике оба эти приема были использованы для повышения эффективности колонок, в том числе и КНК. Капиллярные насадочные колонки большой длины обладают высокой разделительной способностью. Однако следует отметить, что использование длинных колонок требует большого входного давления для эксплуатации. Кроме того, использование длинных колонок приводит к появлению ряда нежелательных явлений. Вопервых, с увеличением длины колонки увеличивается длительность анализа. Так, несмотря на то, что в работе на чрезмерно длинной ко
лонке более 1,2 км была достигнута эффективность более теоретических тарелок, однако продолжительность анализа на ней в некоторых случаях составляла несколько суток. Очевидно, что в данном случае время анализа является слишком большим, что сильно ограничивает возможность практического использования колонок этого типа. По нашему мнению, при разработке новых типов колонок должны быть учтены вопросы об их практической ценности.