Разработка методов газохроматографического анализа смесей органических соединений на жидкокристаллических неподвижных фазах

• Автор: Маркарян, Каринэ Гургеновна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1985
• Место защиты: Баку
• Количество страниц: 177 c. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

СОСТОЯНИЕ И ПЕРСПЕКТИВЫ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ НЕПОДВИЖНЫХ ФАЗ ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

1. Особенности хроматографического разделения

сложных смесей углеводородов .

2. Аналитическое применение жидких кристаллов .

3. Температурная зависимость величин удерживания углеводородов на жидкокристаллических неподвижных фазах.

ГЛАВА П. ИСХОДНЫЕ УГЛЕВОДОРОДЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ РЕАКТИВЫ

И МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТА . . .

ГЛАВА Ш. ИССЛЕДОВАНИЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНОК С ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКИМИ НЕПОДВИЖНЫМИ ФАЗАМИ
1. Выбор условий разделения в капиллярной хроматографии.
2. Температурная зависимость величин удерживания углеводородов на жидких кристаллах, используемых в качестве неподвижных фаз в капиллярной хроматографии
ГЛАВА 1У. РАЗРАБОТКА МЕТОДА АНАЛИЗА СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ КАПИЛЛЯРНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ НА ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ НЕПОДВИЖНЫХ ФАЗАХ.
стр.
1. Разработка и анализ индивидуального состава прямогонных бензиновых фракций нк0С
2. Разработка метода анализа продуктов
крекинга нпарафинов фр.0С . III
3. Разработка метода анализа индивидуального
состава примесей в парафиновых фракциях .
4. Разработка метода анализа спиртов СС.
ЛИТЕРАТУРА


Б частности, задача разделения ароматических углеводородов значительно усложняется при определении примесных количеств этих соединений, распределенных в ширококипящих фракциях насыщенных углеводородов, например, в концентратах нпарафинов, кипящих в широком интервале температур. Последнее связано с необходимостью регистрации не только примесей ароматических углеводородов, но и примесей изопарафиновых компонентов, как правило, сопутствующих нпарафинам. Решение этой задачи монет быть реализовано применением достаточно эффективных КК с цианэтилированными Н2Ф, избирательными к ароматическим углеводородам из их смеси с насыщенными ,,. Необходимо отметить, что селективное удерживание ароматических углеводородов в этих работах ограничено температурным интервалом анализируемых фракций не более 0С. Определение ароматических углеводородов, содержащихся в высококипящих продуктах, предполагает в принципе применение адсорбционных методов выделения, в частности, применение стандартного метода ФИА флюоресцентноиндикаторный анализ , К сожалению, возможности данного метода при необходимости выделения примесных количеств ароматических углеводородов весьма ограничены, что обусловлено незначительным содержанием этих углеводородов в смеси 1 вес. ФИА. Анализируя результаты работ, опубликованных в литературе, можно сделать вывод о важности проведения исследований по разра
ботке эффективных методов газохроматографического анализа сложных смесей углеводородов. При этом следует учитывать, что основные трудности, встречающиеся при изучении состава таких смесей, связаны не только с технической стороной разделения, но и с отсутствием достаточного количества стандартных веществ для качественного анализа. Исследование индивидуального состава бензиновых фракций и успех в анализе подобных сложных систем связан с установлением достаточно общих закономерностей, связывающих величины удерживания со структурой разделяемых соединений, а также с предварительным упрощением качественной идентификации бензиновых фракций при использовании калибровочных смесей, полученных изомеризацией индивидуальных углеводородов в присутствии бромистого алюминия . Синтез равновесных смесей насыщенных углеводородов парафинов и нафтенов является важным основанием качественной оценки бензиновых фракций, поскольку позволяет за один анализ снять хроматограмму важнейших изомеров исследуемого углеводорода, и, в большинстве случаев, избежать трудоемких синтезов индивидуальных соединений. Петровым в опубликованных им монографиях , исследовались вопросы, связанные с механизмом протекания реакции изомеризации индивидуальных парафинов и нафтенов, с влиянием времени на конечный состав изомеризатов с целью получения термодинамически устойчивых смесей определенного состава и с расчетом физикохимических характеристик углеводородов в полученных изомеризатах. Помимо реакции изомеризации, новыми и удобными методами микросинтеза для получения калибровочных смесей углеводородов являются реакции метиленирования и радиолиза ,. В этом направлении особенный интерес представляют работы Латукума , использующего связь между значениями 3 для индивидуальных изопарафинов ССд и алкенов СдСд с их индексами температур кипения и строения, на основании которых показал возможность установления температур кипения углеводородов и различия цис и транс изомеров. Поэтому привлечение метода газовой хроматографии для определения температур кипения неизвестныхсоединений непосредственно из технической смеси изомеров, например, температур кипения некоторых алкенов из их смеси с другими изомерами и большинства изопарафинов Сд из изомеризата ндекана имеет очень важное значение. Таким образом можно считать, что успех в газохроматографическом анализе сложных смесей связан с необходимостью разработки новых эффективных методов индивидуального анализа углеводородов, входящих в состав этих смесей, и во многом зависит от правильного решения научнометодических вопросов, связанных с целесообразностью применения различных инструментальных методов анализа. В последние годы особое внимание специалистов привлекает возможность селективного разделения смесей органических соединений ма жидких кристаллах, используемых в качестве неподвижной фазы в Ж 3,.