Вольтамперометрия ионов металлов на угольно-пастовом электроде, модифицированном дитизоном

• Автор: Ваганова, Мария Леонидовна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Тверь
• Количество страниц: 111 с.

СОДЕРЖАНИЕ

Список сокращений и условных обозначений, принятых в

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. Химически модифицированные электроды в вольтамперометрическом анализе

1.1. Общие вопросы

1.2. Способы модифицирования поверхности электрода.

1.3. Типы УПЭ

1.3.1 Конструкция и изготовление УПЭ.

1.3.2. Электроактивные УПЭ.

1.3.3. УПЭ, модифицированные электрохимически инертными веществами.

1.4. Модификаторы УПЭ для определения металлов.

1.5. Дитизон как аналитический реагент.
1.5.1. Дитизон и его комплексы с металлами.
1.5.2. Применение дитизона в аналитической химии.
1.6. Постановка задачи.
ГЛАВА 2. Оборудование и реактивы, использованные при проведении эксперимента.
2.1. Приборы и оборудование
2.2. Изготовление и регенерация рабочих электродов.
2.3. Рабочие растворы и реактивы.
2.4. Техника измерений.
ГЛАВА 3. Образование дигизонатов металлов на МДУГ1Э
3.1. Особенности комплексообразован и я дитизона с металлами
на поверхности МДУПЭ.
3.2. Концентрирование металлов на МДУПЭ
ГЛАВА 4. Адсорбционная ИВА комплексов металлов на МДУПЭ
4.1 .Электрохимическое поведение тяжелых металлов на МДУПЭ
4.2. Влияние состава и фонового электролита на величину
тока на МДУПЭ.
4.3. Зависимость величины анали тического сигнала от времени накопления.
4.4. Влияние состава угольной пасты на значение аналитического
сигнала
ГЛАВА 5. Применение МДУПЭ для определения ионов тяжелых металлов.
5.1. Определение металлов с МДУПЭ в индивидуальных растворах
5.2. Влияние посторонних катионов на определение металлов с помощью МДУПЭ
5.3. Определение ионов металлов методом адсорбционной ИВА с МДУПЭ при их совместном присутствии
5.4. Определение металлов на МДУПЭ с использованием
маскирующих веществ.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.
ВЫВОДЫ.
ЛИТЕРАТУРА


МДУПЭ и электрохимических свойств полученных соединений. Исследование физикохимического механизма электродного процесса, выявление факторов, влияющих на величину аналитического сигнала, выяснение стадийности электрохимических реакций позволяет избежать эмпирического подхода при разработке методик анализа и обеспечивает выбор оптимальных условий вольтамперометрических определений. К актуальным задачам относится и разработка методов определения ионов металлов, являющихся потенциальными загрязнителями объектов окружающей среды, что приобрело в последнее время особое значение в связи с проблемой экологического контроля. Цель данной работы заключается в изучении возможностей применения дитизона как модификатора УПЭ, исследовании электрохимического поведения дитизона и дигизонатов металлов, образующихся на поверхности МДУПЭ, а также разработке вольтам перометрического метода определения ионов металлов с применением МДУПЭ. Научная новизна работы. Определены условия протекания гетерогенных реакций образования дитизонатов металлов на границе раздела фаз водный раствор поверхность электрода. А1, АиШ, Рс1П, НП, СиИ, В1Ш, 7пН, Сс1П, РЬИ, СоН, 1 на МДУПЭ. Величина тока как при электровосстановлении, так и при электроокислении комплексов зависит от природы металла и индивидуального характера комплексообразования его с модификатором. Найдены оптимальные условия концентрирования ионов изученных металлов на МДУПЭ, а также интервалы линейной зависимости катодного тока от концентрации ионов металлов в растворах накопления. Изучены возможности определения металлов с помощью модифицированного электрода при их совместном присутствии. Выявленные закономерности концентрирования аналитов и электрохимических процессов на МДУПЭ положены в основу разработанных вольтамперометрических методик определения тяжелых металлов. Практическое значение работы. Предложен МДУПЭ, позволяющий селективно определять ряд металлов группы дитизона. Разработаны методики для определения серебра1, ртутиН, свинцаП, кобальтаП, никеляН в водных растворах. Изготовленный электрод был использован для определения токсичных металлов в природных водах и стоках предприятий г. Твери. МДУПЭ используется в учебном процессе в лабораторном практикуме Электрохимические методы исследования на кафедре неорганической и аналитической химии ТвГУ. Закономерности концентрирования ионов металлов путем хемосорбции на поверхности МДУПЭ. Интерпретация данных о механизме восстановления дитизонатов металлов в условиях адсорбционной инверсионной вольтамперометрии с МДУПЭ. Физикохимические параметры восстановления дитизонатов и окисления металлов на МДУПЭ. Совокупность факторов, определяющих величину аналитического сигнала металлов в вольтами ером етри и с МДУПЭ. Новые методики вольтамперометрического определения токсичных металлов в природных и технологических объектах. Апробация работы. Материалы диссертации были представлены на Всероссийской конференции Химический анализ веществ и материалов Москва, , Областной научнотехнической конференции Химия и химическая технология Тверь, , III Всероссийской конференции Сенсор СанктПетербург, , Международной научной конференции Ломоносов молодежь и наука на рубеже XXI века Москва, . Публикации. По результатам проведенных исследований опубликовано работ. Глава 1. Среди инструментальных методов аналитической химии вольтамперометрия является одним из наиболее универсальных методов анализа. Современная аппаратура для вольтамперометрии обладает высокой чувствительностью. Так, традиционно применяемые полярографические методы позволяют определять в инверсионном режиме до Ю мольл ионов металлов 39. Быстрому развитию вольтамперометрии и родственных методов способствовало создание ртутного капающего электрода РКЭ . Считают, что многие проблемы вольтамперометрии связаны с собственно электродами, или датчиками сенсорами. В ряде случаев для решения проблем ртуть стараются заменить другими материалами металлами , их оксидами , различными углеродными и другими материалами .